雙道原子熒光光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

雙道原子熒光光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

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1、東營(yíng)市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)儀器名稱(chēng):雙道原子熒光光度計(jì)儀器型號(hào):AFS-830編寫(xiě)人:王書(shū)凡批準(zhǔn)人:吳文廣2011-09-01發(fā)布2011-09-01實(shí)施東營(yíng)市疾控中心實(shí)驗(yàn)室發(fā)布東營(yíng)市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)雙道原子熒光光度計(jì)1目的為規(guī)范本實(shí)驗(yàn)室雙道原子熒光光度計(jì)的使用,特制訂此作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。2適用范圍雙道原子熒光光度計(jì)(AFS-830)的使用。3依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)3.1雙道原子熒光光度計(jì)(AFS-830)的《使用手冊(cè)》。3.2GB/T5750.6-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)。4作業(yè)指導(dǎo)書(shū)4

2、.1儀器4.1.1雙道原子熒光光度計(jì)(AFS-830)。4.1.2砷空心陰極燈。4.2試劑4.2.1載流液:5%鹽酸溶液500mL。4.2.2還原劑:稱(chēng)取2.5g氫氧化鈉加300mL純水溶解后,加入10.0g硼氫化鉀,稀釋至500mL.4.2.3硫脲-抗壞血酸溶液:稱(chēng)取10.0g硫脲加入約80mL純水中,加熱溶解,冷卻后加入10.0g抗壞血酸,稀釋至100mL.4.2.4按照GB/T5750.6.1.3-2006中要求配置砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(As)=0.10μg/mL]。4.3分析步驟4.3.1開(kāi)啟

3、氬氣鋼瓶,使次級(jí)壓力為0.2-0.3Mpa之間。接通電源,依次打開(kāi)電腦、進(jìn)樣系統(tǒng)、主機(jī),利用調(diào)光器調(diào)節(jié)光斑至As推薦位置。檢查管路加入潤(rùn)滑劑,閉合間歇泵。在水封槽中加入1/3水進(jìn)行水封。連接還原劑,并向載流槽中加入載流液。4.3.2打開(kāi)工作站,點(diǎn)擊儀器自檢程序,自檢結(jié)束后關(guān)閉自檢窗口。打開(kāi)元素表窗口,選擇通道元素A通道(As),自動(dòng)進(jìn)樣,確定后編寫(xiě)文件名稱(chēng)。打開(kāi)儀器條件窗口,選擇點(diǎn)火。打開(kāi)測(cè)量條件窗口設(shè)置讀數(shù)時(shí)間10s,延遲1s,注入量0.5ml,重復(fù)次數(shù)2次,測(cè)量方法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法,讀數(shù)方式為峰面積,

4、選擇標(biāo)準(zhǔn)系列濃度單位,填寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣窗口設(shè)置空白判別值為4。打開(kāi)樣品參數(shù)窗口設(shè)置樣品信息,稀釋情況及結(jié)果濃度單位。預(yù)熱30min。4.3.3取25mL水樣于比色管中。吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25mL比色管中使砷濃度分別為0μg/L,1.0μg/L,3.0μg/L,5.0μg/L,7.0μg/L,10.0μg/L,20.0μg/L。4.3.4向水樣、空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入2.5mL鹽酸、2.5mL硫脲-抗壞血酸溶液混勻。放置20min。4.3.5將空白加入1號(hào)位,去離子水加入2號(hào)位,標(biāo)準(zhǔn)系列

5、按順序自3號(hào)位開(kāi)始加,水樣自13號(hào)位開(kāi)始加。4.3.6打開(kāi)測(cè)量窗口,依次測(cè)定空白值,標(biāo)準(zhǔn)序列,未知樣品。測(cè)量結(jié)束后,打開(kāi)工作曲線(xiàn)窗口,打印工作曲線(xiàn)。打開(kāi)報(bào)告窗口,選擇報(bào)告模板,選擇打印信息,打印報(bào)告。4.3.7文件另存為清洗文件名。打開(kāi)測(cè)量條件選擇測(cè)量方式為測(cè)試。打開(kāi)測(cè)量窗口選擇測(cè)試2號(hào)位。清洗10次以上。將載流液管,還原劑管放入去離子水中,清洗10次以上,倒去載流液,將載流液管,還原劑管拿出去離子水,空洗3次。4.3.8原子化器熄火,卸開(kāi)間歇泵,退出工作站,關(guān)閉電源。填寫(xiě)原子熒光分析檢測(cè)記錄,儀器

6、使用記錄,關(guān)閉載氣。4.4注意事項(xiàng)4.4.1開(kāi)啟儀器前一定注意開(kāi)啟載氣。4.4.2一定要加入水封,否則由于泄露,可能導(dǎo)致無(wú)檢測(cè)信號(hào)。4.4.3清洗管路時(shí)應(yīng)將文件另存,否則可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果丟失。4.4.4檢測(cè)結(jié)束后必須清洗管路,防止污染并延長(zhǎng)配件的使用壽命。

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