封閉消解-陽(yáng)離子交換分離-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定銅鉛鋅礦石中的錸.pdf

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1、2015年11月巖礦測(cè)試Vo1．34．No．6November2015R0CKANDMINERALANALYSIS623—628文章編號(hào)：0254—5357(2015)06—0623—06DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．06．004封閉消解一陽(yáng)離子交換分離一電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定銅鉛鋅礦石中的錸熊英，吳崢，董亞妮一，裴若會(huì)，劉曉艷，吳赫，張艷(1．陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所，陜西西安710054；2．陜西省礦產(chǎn)資源勘查與綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西西安710054)摘要：陰離子交換樹(shù)脂已被應(yīng)用于酸法消解一電感耦

2、合等離子體質(zhì)譜(ICP—MS)測(cè)定銅鉛鋅礦石等地質(zhì)樣品中錸的分離富集，樣品溶液中的ReO；用樹(shù)脂交換吸附后再用洗脫劑將ReO2選擇性洗脫，該方法流程長(zhǎng)，影響其穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。本文以基體元素為吸附交換目標(biāo)，用8g的732強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂在2％硝酸介質(zhì)條件下靜態(tài)吸附1．5h，可有效地消除基體元素的影響。用空礦(石英)稀釋低含量錸的樣品做空白試驗(yàn)，獲得方法檢出限為0．004g／g，精密度(RSD)小于6％，加標(biāo)回收率為96％一104％。本方法應(yīng)用的732強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂在適宜酸度條件下，對(duì)礦石中除鎢、鉬以外的金屬元素吸附率高達(dá)95％以上，降低了樣

3、品溶液離子強(qiáng)度和干擾元素濃度，實(shí)現(xiàn)了ICP—MS的直接測(cè)定，操作方法比陰離子交換吸附法簡(jiǎn)便。關(guān)鍵詞：銅鉛鋅礦石；錸；封閉消解；陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；電感耦合等離子體質(zhì)譜法中圖分類(lèi)號(hào)：O614．713；0657．63文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B錸屬稀有分散元素，其豐度值低，僅為10。流程長(zhǎng)，影響其穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。為了簡(jiǎn)化樣品分級(jí)¨J。錸很少有獨(dú)立礦物，至今只有俄羅斯發(fā)現(xiàn)了解程序，本文在酸法消解體系的基礎(chǔ)上，改變傳統(tǒng)上一種銅錸硫化礦物J。錸多以微量伴生于鉬、鉑、以高錸酸(ReO4)為吸附交換目標(biāo)，選擇弱堿性和鈀等礦物中，也是銅鉛鋅礦特別是銅礦石的重要伴強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂實(shí)現(xiàn)

4、錸與干擾元素分離富集的思生元素。錸的稀有分散特性給分析測(cè)試帶來(lái)較大的路，而以基體干擾元素為吸附交換目標(biāo)，采用強(qiáng)難度J，長(zhǎng)期以來(lái)關(guān)于地質(zhì)樣品中錸的測(cè)定一直沒(méi)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂凈化樣品溶液中的陽(yáng)離子，實(shí)現(xiàn)了有較為成熟高效的分析方法，致使原銅礦石、鉛礦石ICP—MS的直接測(cè)定。在分析方法質(zhì)量參數(shù)評(píng)價(jià)和鋅礦石化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)體系(GB／T14353)中中，采用空礦(石英)稀釋具有一定含量錸的礦石樣未建立錸的分析方法，不能滿(mǎn)足銅鉛鋅礦石勘查及品得到的試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，測(cè)定分析方法的檢出綜合評(píng)價(jià)的需要。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP限，解決了常規(guī)空白試驗(yàn)錸的計(jì)數(shù)值

5、接近于零無(wú)法—MS)因其檢出限低(低至10級(jí))、譜線(xiàn)干擾少等計(jì)算方法檢出限的問(wèn)題，并應(yīng)用多金屬礦、富銅特點(diǎn)，在錸的測(cè)定中越來(lái)越受到重視J。近年來(lái)，(銀)礦、銅精礦等國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和加標(biāo)回收試有關(guān)ICP—MS測(cè)定礦石中錸的分析方法研究有許驗(yàn)驗(yàn)證了分析方法的精密度和準(zhǔn)確度，取得了滿(mǎn)意多應(yīng)用研究成果¨，為標(biāo)準(zhǔn)方法的建立奠定了成的結(jié)果。熟、可靠的技術(shù)基礎(chǔ)。例如，酸法消解一離子交換樹(shù)脂分離一ICP—1實(shí)驗(yàn)部分MS測(cè)定地質(zhì)樣品中的錸已有較多的報(bào)道，但在離子1．1主要儀器設(shè)備及工作參數(shù)交換分離富集環(huán)節(jié)，均使用陰離子交換樹(shù)脂與溶液X—Series1I型電感耦合等

6、離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)中的ReQ-進(jìn)行交換吸附，然后用洗脫劑將ReO4-ThermoScientific公司)。儀器參考工作條件為：功率選擇性洗脫下來(lái)或?qū)?shù)脂灰化后再分解測(cè)定，方法1350W，冷卻氣(Ar)流速14L／min，輔助氣(Ar)流收稿日期：2015—03—03；修回日期：2015—08—25；接受日期：2015—09—05基金項(xiàng)目：國(guó)土資源地質(zhì)大調(diào)查項(xiàng)目(1212011220326)作者簡(jiǎn)介：熊英，教授級(jí)高級(jí)工程師，從事巖石礦物分析方法及標(biāo)準(zhǔn)化研究。E—mail：xianxiongying@sohu．eom。．——623．——第6期巖礦測(cè)試

7、http：／／WWW．ykcs．a(chǎn)c．en速0．75L／rain，霧化氣(Ar)流速0．85L／rain，采樣GBW07162、富銅(銀)礦石GBW07164、銅精礦錐(Ni)內(nèi)徑1．2mill，截取錐(Ni)內(nèi)徑1．0mm，進(jìn)GBW07166)，采用硝酸、鹽酸、氫氟酸和高氯酸分解樣泵速29r／min，單個(gè)元素積分時(shí)間0．5S，進(jìn)樣沖試樣，樣品溶液稀釋后加入約8g陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，洗時(shí)間30s，分辨率0．6～0．8u，掃描方式主跳峰。攪拌后放置約1．5h，靜置澄清，取上層清液用密封消解罐(聚四氟乙烯內(nèi)襯10mL)。ICP—MS直接測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析

8、結(jié)果與認(rèn)定值控溫烘箱(控溫范圍：室溫至250±1qc)。相比結(jié)果偏低，特別是錸含量高的樣品，測(cè)定結(jié)果偏1．2標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要