電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定巖石中的錸.pdf

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1、第32卷第3期有色礦冶Vo1．3．Q32016年O6月N0N—FERROUSMININGANDMETALLURGYJune2016文章編號(hào)：lOO7—967X(2016)03—55—03電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定巖石中的錸劉洪鵬，張奪，金麗(吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局研究所，吉林長(zhǎng)春130000)摘要：采用氧化鎂燒結(jié)法處理試樣，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP—MS)法直接測(cè)定巖石中的錸含量，篩選了熔樣方法，優(yōu)化了熔樣溫度，確定了錸的質(zhì)量數(shù)。方法檢出限為0．005ttg·g，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n一11)小于2，相對(duì)誤差在1．5以下。關(guān)鍵詞：

2、電感耦合等離子體質(zhì)譜法；錸；巖石中圖分類號(hào)：0657．1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Acm)，高純氬氣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)co>99．9)。0引言錸的標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000Fg·mL～，中國(guó)鋼鐵研錸是地殼中極少見的稀散元素，在地殼中的平究總院)。均含量為1×1O口]，自然界中不存在單質(zhì)錸，很表1儀器工作參數(shù)難獨(dú)立成礦，而是分散于各種硫化礦物及超基性巖Table1OperationparametersofICP—MS類礦物中_2]，廣泛應(yīng)用在國(guó)防、航空航天、核能以及電子工業(yè)等現(xiàn)代高科技領(lǐng)域]。而錸的稀有分散特性增加了分析測(cè)試的難度[6]，傳統(tǒng)的分光光度法不能滿足地質(zhì)工作需求

3、，隨著儀器分析技術(shù)的革新，出現(xiàn)了諸如催化極譜法、中子活化法、高效液相色譜法以及ICP—AES法[7叫。。等許多新的錸的測(cè)試方法。而這些方法都需要分離富集，且操作流程長(zhǎng)，加大了分析難度，且靈敏度不高，不適合巖石樣品的批1．3試樣分解量測(cè)試。1．3．1酸溶法采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定巖石中錸，準(zhǔn)確稱取0．1000g試樣，置于50mL玻璃燒充分發(fā)揮ICP—MS靈敏度高、檢出限低的特點(diǎn)l_】，杯中，加入10mLHNO。，蓋上表面皿，于低溫電熱對(duì)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07141、GBW07142、板上加熱至沸騰。繼續(xù)加熱至試樣逐漸生成白色沉GBW

4、07143、GBw07144)進(jìn)行分析測(cè)定，取得了良淀，取下表面皿，繼續(xù)加熱將溶液蒸至0．5mL左好的分析測(cè)試結(jié)果。右，然后加入10mI水，加熱1min后取下，待冷卻1試驗(yàn)部分后轉(zhuǎn)入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，定容搖勻，放置澄清后取上清液上機(jī)待測(cè)。1．1主要儀器與參數(shù)1．3．2半熔法iCAPQ電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Thermo準(zhǔn)確稱取1．0000g試樣放置在已經(jīng)鋪有1．5scientific)，儀器主要參數(shù)見表1。gMgO和0．5gNaNO。的瓷坩堝中，攪拌均勻后，1．2主要材料與試劑表面再覆蓋1．0gMgO，放人高溫爐中，使其逐漸升

5、國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07141～GBW07144，溫至650。C左右(升溫過程中，爐門適當(dāng)開啟2次，中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所)MgO、NaNO。、HNO。均為優(yōu)級(jí)純(G．R．，天津以促進(jìn)錸的氧化)，保持2h后，取出稍冷，將坩堝內(nèi)市光復(fù)精細(xì)化工研究所)，H。O(A．R．，北京化工的半熔物轉(zhuǎn)入到盛有1mLHzOz的150mL燒杯廠)，試驗(yàn)用水(EDI+Milli—Q，電阻率≥18MQ·中，用5OmL熱水洗滌坩堝數(shù)次并轉(zhuǎn)移到150mI*收稿日期：20i6—03—14作者簡(jiǎn)介：劉洪鵬(1988一)，男，碩士研究生，助理工程師，從事

6、地質(zhì)樣品的分析測(cè)定。56有色礦冶第32卷燒杯中，放置電熱板上微沸20min，低溫保溫2h，雜質(zhì)，使基體變得簡(jiǎn)單，有利于ICP—MS的測(cè)定。待溶液澄清后，冷卻后用中速濾紙過濾，洗滌沉淀5利用MgO燒結(jié)法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行處理更加準(zhǔn)確高～6次，將濾液轉(zhuǎn)移到到100mL容量瓶中，加入5效。mLHNo。，定容搖勻。2．2熔樣溫度的選擇1．3．3燒結(jié)法研究表明l1，熔樣溫度是樣品前處理的一個(gè)關(guān)準(zhǔn)確稱取1．0000g試樣放置在已經(jīng)鋪有2．0鍵性影響因素，熔樣溫度過高或過低均會(huì)導(dǎo)致ICPgMgO的瓷坩堝中，攪拌均勻后，表面再覆蓋1．0g—MS測(cè)定巖石樣品中錸的

7、數(shù)據(jù)的偏差。溫度過MgO，高溫氧化、浸取、過濾、定容操作同1．3．2。低，錸不能完全被MgO氧化，溫度過高，錸在高溫1．4標(biāo)準(zhǔn)系列的配制下可能會(huì)有少量揮發(fā)損失，結(jié)果也會(huì)偏低。采取國(guó)取錸的標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000g·mL)，逐級(jí)稀家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07144，利用MgO燒結(jié)法對(duì)釋，配制得到0ng·mI一、0．2ng·mL_。、0．5ng不同的熔樣溫度進(jìn)行條件試驗(yàn)，結(jié)果如圖1所示：·mL、1ng·mL_。、2ng·mL～、5ng·mL六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)，介質(zhì)為5的HNO。。2結(jié)果與討論2．1溶(熔)樣方法的選擇捌ICP—MS檢測(cè)對(duì)樣品的前處理要求較為嚴(yán)格

8、，譬根據(jù)錸易溶于硝酸和可被氧化物氧化成高錸酸鹽的鴦特性，結(jié)合前期研究_1，選取了HNO。溶解、MgO45050O55060O650700750800—NaNO。半熔