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1、專(zhuān)業(yè)管理微乳液法制備納米銅粒的條件探究張慧捷(山西工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院冶金工程系,山西太原030009)摘要:本文以液體石蠟為油相,硝酸銅溶液為水相,Span-試驗(yàn)溫度下,液體石蠟分解產(chǎn)生的不飽和烴類(lèi)和氫自由基可以80、Tween-80為表面活性劑,正丁醇為助表面活性劑配制W/完全還原二價(jià)銅。根據(jù)XRD譜圖的半峰寬由謝樂(lè)公式計(jì)算得O型微乳液,采用微乳液法結(jié)合熱處理的方式制備納米銅粒到產(chǎn)品粒徑分別為31.4nm、29.1nm、27.6nm、30.7nm。從實(shí)驗(yàn)結(jié)子,并對(duì)其進(jìn)行XRD表征,探究了熱處理溫度和硝酸銅濃度對(duì)果看出,隨著溫度的升高,納米銅粒徑先減小后增大,這說(shuō)明存納米銅粒徑
2、的影響。研究表明,本文在熱處理溫度250℃、硝酸在一個(gè)適當(dāng)?shù)臒崽幚頊囟仁辜{米銅粒徑最小。本文在250℃熱銅濃度0.5mol/L的條件下,制得的納米銅粒徑最小,為23.6nm。處理所得納米銅粒徑最小。原因可能是,在一定溫度范圍內(nèi),關(guān)鍵詞:納米銅粒;微乳液,熱處理成核速度比生長(zhǎng)速度快,此時(shí)得到的產(chǎn)品粒徑較小,而當(dāng)溫度納米銅粒以其優(yōu)良的特性廣泛用于很多領(lǐng)域,如作為添加超過(guò)一定值時(shí),生長(zhǎng)速度增快,產(chǎn)生的小核很快聚集為大核,導(dǎo)劑加入潤(rùn)滑油中,在摩擦過(guò)程中使摩擦副表面形成自潤(rùn)滑、自致產(chǎn)品粒徑較大。再者,溫度過(guò)高,團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重。修復(fù)膜,顯著提高摩擦副的抗磨減摩性能;利用高活化表面,在2.2
3、硝酸銅濃度的影響無(wú)氧條件下在低于粉體熔點(diǎn)的溫度實(shí)施涂層,用于微電子器件按照1.1的微乳液配方,改變硝酸銅濃度分別為1.5mol/L、的生產(chǎn)。因此,納米銅粒的制備尤為重要,受到廣泛關(guān)注。本1.0mol/L、0.75mol/L、0.5mol/L,分別配制微乳液。熱處理溫度[1,2][3]文采用微乳液法結(jié)合熱處理的方式制備納米銅粒子,并對(duì)250℃,按照1.2所述方法制備納米銅粒,探討硝酸銅濃度對(duì)納米制備條件進(jìn)行了探究。銅粒徑的影響。經(jīng)XRD表征得,所有樣品都只有單質(zhì)銅的衍射1實(shí)驗(yàn)部分峰,雜質(zhì)很少,峰強(qiáng)度都較大。根據(jù)XRD譜圖的半峰寬由謝樂(lè)1.1微乳液體系的建立公式計(jì)算得到納米銅粒徑
4、分別為27.6nm、25.9nm、24.8nm、本文選用正丁醇為助表面活性劑,選用不易受強(qiáng)電解質(zhì)無(wú)23.6nm。說(shuō)明Cu(NO3)2的濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物起到關(guān)鍵作用,隨著機(jī)鹽及酸、堿影響的非離子表面活性Span-80和Tween-80為表Cu(NO3)2濃度的減小,納米銅粒徑減小。這是因?yàn)镃u(NO3)2濃度面活性劑,按照Shah法[4]配制澄清透明的W/O型微乳液。具體過(guò)大,則反應(yīng)速度快,成核快,形成的小核聚集成為大核的趨勢(shì)[5]配方為:V(液體石蠟):V(Span-80+Tween-80+正丁醇):V(硝酸增大,導(dǎo)致了納米銅粒徑的增大。銅)=20:4:1,m(Span-80+
5、Tween-80):m(正丁醇)=1.5:1,復(fù)配表面活3結(jié)語(yǔ)性劑HLB=6.5。在V(液體石蠟):V(Span-80+Tween-80+正丁醇):V(硝酸銅)=1.2納米銅粒的制備20:4:1、m(Span-80+Tween-80):m(正丁醇)=1.5:1、復(fù)配表面活性將微乳液轉(zhuǎn)移入圓底燒瓶中,用電熱套在一定溫度下熱處劑HLB=6.5的微乳液配方下,采用熱處理的方式制備納米銅理3h。然后撤去電熱套,冷卻至室溫。高速離心混合物15min,粒。研究表明,熱處理溫度和硝酸銅濃度對(duì)納米銅粒徑的大小轉(zhuǎn)速10000r/min。用石油醚和無(wú)水乙醇交替洗滌產(chǎn)品數(shù)次,至起到關(guān)鍵作用。納米銅
6、粒徑隨熱處理溫度的升高先減小后增上清液顏色很淡為止。產(chǎn)品自然風(fēng)干,裝入試樣袋,放進(jìn)干燥大,隨硝酸銅濃度的減小而減小;本文在熱處理溫度250℃、硝器待表征。酸銅濃度0.5mol/L的條件下,制得的納米銅粒徑最小,為1.3納米銅粒的表征23.6nm,且團(tuán)聚現(xiàn)象不嚴(yán)重。常溫下用RigakuD/max2500型X射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行參考文獻(xiàn):XRD表征。[1]楊傳芳,洪濱,陳家墉.反向膠團(tuán)或微乳液在超細(xì)顆粒制備1.4納米銅粒徑的計(jì)算中的應(yīng)用[J].化工冶金,1996,7(l):71-79.由謝樂(lè)公式計(jì)算納米銅粒子的粒徑:[2]蔡逸飛,徐建生,郭志光,袁小會(huì),謝中亞.微乳液法制備納D=
7、0.89λBcosθ米金屬銅及其摩擦學(xué)性能研究[J].材料導(dǎo)報(bào),2006,20:172-174.式中,λ為X射線的波長(zhǎng),B為衍射峰的半峰寬,θ為衍射角。[3]趙杰,黃偉,樊金串.完全液相制備Cu-Zn-Al漿狀催化劑2結(jié)果與討論的化學(xué)和工藝研究[D].太原:太原理工大學(xué),2009.2.1熱處理溫度的影響[4]秦承寬.W/O微乳液制備納米粒子的研究[J].河北工業(yè),選用硝酸銅濃度為1.5mol/L,按照1.1的微乳液配方配制微2009,32(12):2-4.乳液。改變熱處理溫度為220℃、240℃、250