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1、化學(xué)工程師ChemicalEngineer2014年第08期文章編號(hào)：1002—1124(2014)08—0012—02科講舞水楊酸乙酯的綠色催化合成薅李啟東，袁旭宏，葉余原，黃海明t，陳紅，尤玉靜，熊雙喜(1．臺(tái)州學(xué)院醫(yī)藥化工學(xué)院，浙江臺(tái)州318000；2．臺(tái)州職業(yè)技術(shù)學(xué)院生化系，浙江臺(tái)州318000)摘要：在NaHSO+-H：0復(fù)合催化劑的條件下，由乙醇和水楊酸為原料合成了較高收率水楊酸乙酯。該文研究了NariS04"H20復(fù)合催化劑用量、乙醇使用量和反應(yīng)時(shí)間，帶水劑的選擇等因素對(duì)催化合成水楊酸乙酯
2、收率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，當(dāng)乙醇：水揚(yáng)酸摩爾比為5．5：1和NariS04-H：0為1．8g，rI~SO在0．9g、帶水劑6mL時(shí)，回流分水240—300min,$~收率達(dá)92．o7％，為最佳反應(yīng)條件。關(guān)鍵詞：水楊酸乙酯；酯化反應(yīng)；復(fù)合催化劑；催化中圖分類(lèi)號(hào)：TQ244．5文獻(xiàn)標(biāo)志碼：AEco-friendlysynthesisofethylsalicylateUQi-dong，YUANXu-hong2，YEYu-yuan，HUANGHai-ming。，CHENHong，YOUYu-jing‘，XION
3、GShuang—xi(1．DepartmentofMedicalChemistry，TaizhouUniversity，Linhai318000，China；2．TaizhouVocational＆TechnicalCollege，TaizhOH318000，China)Abstract：Higheryieldethylsalicylatewassynthesizedbyalcoholandsalicylicacidwithsodiumbisulfateascatalyst．Theefectsofdos
4、ageofcompositecatalyst，alcoholdosage，reactiontimeandselectionofwater—carryingagentontheyieldweFestudied．Theresultsshowedthatesteryieldswereupto93．07％whenconditionswerefol-lowing：themoleratioofalcohol：salicylicacidwas5．5：1，sodiumbisulfatewas1．8g，sulfurica
5、cidwasO．9g，water-carryingagentwas6mLandrefluxing240~300min．Keywords：ethylsalieylate；esterieation；compositecatalyst；catalyst水楊酸乙酯(Ethyl2-hydroxybenzoate英文名苯磺酸催化合成水楊酸乙酯等【】。本文在于大勇等稱(chēng))又名羥苯乙酯／尼泊金乙酯瞰乙酯，分子量16618，人發(fā)表的NaHSO催化合成水楊酸酯乙酯的論文為無(wú)色、淡黃色透亮液體，具有冬青油香味，溶于乙后，研究用
6、NaHSO復(fù)合催化劑催化合成水楊酸乙醚、乙醇、但不溶于水，見(jiàn)光或久置空氣中慢慢變?yōu)轷サ姆椒?。并?duì)此制備工藝進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)探討，取得黃棕色。它是一種應(yīng)用相當(dāng)廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品及了水楊酸乙酯的較好反應(yīng)條件等結(jié)果。酯類(lèi)化合物，主要用于食用香料(如黑醋栗酒、依蘭、百合等的花香型的調(diào)和香料)、醫(yī)藥制劑及其他1實(shí)驗(yàn)部分甜花香型的日用香精的定香劑。也可用于制造有機(jī)中間體，如乙酰水楊酸乙酯、硫代水楊酸乙酯、硝基1．1材料與方法水楊酸乙酯等以及工業(yè)溶劑【¨。乙醇(無(wú)錫市展望化工試劑有限公司)；水楊酸水楊酸乙酯的催化制備方法較
7、多，濃硫酸法因(上海青析化工科技有限公司)；無(wú)水NaECO(上海副反應(yīng)多、腐蝕性強(qiáng)、產(chǎn)品色深及污染環(huán)境等缺點(diǎn)三鷹化學(xué)試劑有限公司)；NaHSO(廣東汕頭市西隴而工業(yè)上已少用，目前，采用了替代濃H2SO作催化化工廠(chǎng))；無(wú)水MgSO(上海統(tǒng)亞化工科技發(fā)展有限公司)；濃H2SO(浙江中星化工試劑有限公司)等，劑報(bào)道有無(wú)機(jī)鹽類(lèi)、微波法、固體超強(qiáng)酸及對(duì)甲基試劑均為化學(xué)純。2wAJ阿貝折射儀(上海儀器化工五廠(chǎng))；JT系收稿日期：2ol4-o5—15列電子天平(上海精天電子儀器廠(chǎng))；9790氣相色譜基金項(xiàng)目：國(guó)家青年
8、科學(xué)基金(21207095)儀(毛細(xì)管柱氫火焰)(溫嶺市福立分析儀器有限公作者簡(jiǎn)介：李啟東(1991一)，男，安微廣德人，應(yīng)屆本科畢業(yè)生。通信作者：陳紅(1966一)，女，江西人，碩士，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，從事實(shí)驗(yàn)司)。與分析。1．2方法導(dǎo)師簡(jiǎn)介：熊雙喜(1953一)，男，湖南道縣人，副教授，1980年畢業(yè)于在150mL四口圓底燒瓶中加入適當(dāng)配比的水清華大學(xué)化工系，研究方向：分離工程。2014年第O8期李啟東等：水楊酸乙酯的綠色催化合成楊酸、乙醇及
