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《碘催化合成水楊酸乙酯的研究.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、化學(xué)工程師ChemicalEngineer2011年第5期文章編號(hào)：1002—1124(2011)05—0003—02科研葛碘催化合成水楊酸乙酯的研：開發(fā)：趙衛(wèi)星，姜紅波，王宏社，張校菠(寶雞文理學(xué)院a．應(yīng)用化學(xué)研究所；b．地理科學(xué)與環(huán)境工程系，陜西寶雞721013)摘要：本實(shí)驗(yàn)以碘為催化劑，由水楊酸和乙醇合成了水楊酸乙酯。考察了酸醇物質(zhì)的量比，催化劑用量，反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在醇酸物質(zhì)的量比為6：1，催化劑用量為水楊酸的25(mo1)％，反應(yīng)時(shí)間6．oh，反應(yīng)溫度為75～85％時(shí)，水楊酸乙酯的產(chǎn)率為34．62％。關(guān)鍵詞：碘；酯化反應(yīng)；水楊酸乙酯中圖
2、分類號(hào)：O621．25；0613．4；0643文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：ASynthesisofethylsalicylatecatalyzedbyiodine’ZHAOWei-xin~，JIANGHong-bo，WANGHong-she",ZHANGXiao-bo。(a．InstituteofAppliedChemistry；b．DepartmentofGeographyandEnvironmen．BaojiUniversityofArtsandScience，Baoji710013，China)Abstract：Esterificationofsalicylicacidandethanol
3、catalyzedbyiodinewasstudied．Theeflfectofdifferentfactorssuchasthemolarratioofsalicylicacidtoethanol，theamountofcatalyst，thereactiontemperatureandthereactiontimeontheyieldwasdiscussed．Theresultsshowthatinthepresenceof25(mo1)％ofiodine(withrespecttoethano1)within6．0hat75—85℃．whenthemolarratioofs
4、alicylicacidtoethanolwas1：6．theyieldofbutylacetatecouldreach34．62％．Keywords：iodine；esterification；ethylsalicylate水楊酸乙酯，別名鄰羥基苯甲酸乙酯，是一類重1．2儀器與試劑要的酯類化合物。廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成、醫(yī)藥、合成恒溫磁力攪拌器，分液漏斗，圓底燒瓶，小燒杯，香料和工業(yè)溶劑等領(lǐng)域【l_3】。在工業(yè)上，水楊酸乙酯300~C溫度計(jì)，球形冷凝管，數(shù)字天平，錐形瓶，鐵架通常以濃H2SO作催化劑，由水楊酸和乙醇酯化而臺(tái)，廣泛用pH試紙，玻璃棒，蒸餾頭，空氣冷凝管。制得f，但濃H
5、SO具有強(qiáng)氧化性和脫水性，反應(yīng)無水乙醇，I2，無水MgSO4，Na2S203"5H2O，NaHCO3，副產(chǎn)物多，且產(chǎn)品精制和原料回收難度大，產(chǎn)物變NaC1，乙醚均為分析純級(jí)。色且后處理工藝復(fù)雜，腐蝕設(shè)備，污染環(huán)境，增加成1．3實(shí)驗(yàn)方法本等缺點(diǎn)【】。本研究采用I：作為催化劑，考察了合在磁力攪拌器中恒溫至某一溫度，在圓底燒瓶成水楊酸乙酯的最佳合成條件。中加人一定配比的水楊酸、乙醇，催化劑I，控溫加熱回流。反應(yīng)一段時(shí)間后，冷卻至室溫，在小燒瓶中1實(shí)驗(yàn)部分加入Na2SO溶液，直到溶液澄清為止，將溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入乙醚萃取兩次后，合并兩次所1．1實(shí)驗(yàn)原理得有機(jī)層，再加入NaHCO除
6、去剩余酸，直至溶液顯中性(用pH試紙檢測(cè)pH值在7左右)，將溶液放入H+CHsOH。2錐形瓶中，加人無水MgSO干燥24h，常壓蒸餾，收集232～234~C餾分為產(chǎn)品，最后測(cè)定產(chǎn)物折光率。2結(jié)果與討論收稿日期：2011-02—09基金項(xiàng)目：陜西省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室重點(diǎn)科學(xué)研究項(xiàng)目(2003JS018)；陜西省2．1反應(yīng)物物質(zhì)的量比對(duì)酯化率的影響科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2010K01—201)；寶雞文理學(xué)院重點(diǎn)項(xiàng)固定水楊酸的用量為0．10tool，催化劑用量為水目(ZK1035)楊酸的25(mo1)％，改變乙醇的的用量，在75—85~C作者簡(jiǎn)介：趙衛(wèi)星(1979一)，男，陜西成陽人，講師，研究方
7、向：新型材回流條件下，反應(yīng)時(shí)間6．0h，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1。料的制備和應(yīng)用。趙衛(wèi)星等：碘催化合成水楊酸乙酯的研究2011年第O5期40從圖3可以看出，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，反應(yīng)弘弘弘""35產(chǎn)率同樣呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)，考慮到成本等問題，故30堡25反應(yīng)時(shí)間以6．Oh為適宜。2o由以上討論得出I：催化合成水楊酸乙酯的最醬l5佳反應(yīng)條件為：醇酸物質(zhì)的量比為6：1，催化劑Il0用量為酸物質(zhì)的量的25(mo1)％，在75～85℃回流條5件下，反應(yīng)時(shí)間6．Oh，產(chǎn)率可達(dá)34．62％。0246lO反應(yīng)
