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1、第39卷第1期當(dāng)代化工Vo1．39，No．12010年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2010碳基對(duì)甲苯磺酸催化劑在烷基化反應(yīng)中的研究術(shù)楊光，王雷波(1．遼寧石油化工大學(xué)，遼寧撫順l13006；2．中國石油撫順石化公司，遼寧撫順l13008)摘要：利用可溶性淀粉和對(duì)甲苯磺酸混合物的部分炭化制備了碳基對(duì)甲苯磺酸催化劑，研究了該催化劑在苯與1一十二烯烷基化反應(yīng)中的催化性能，考察了催化劑的處理溫度、苯烯摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)等因素對(duì)烷基化反應(yīng)的影響以及催化劑的再生性能。結(jié)果表明：該催化劑在苯與1一十二烯
2、烷基化反應(yīng)中具有較好的催化活性和可再生性。在催化劑的處理溫度為200℃、苯與l一十二烯的摩爾比為8，催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％和回流反應(yīng)2．0h的條件下，1一十二烯的轉(zhuǎn)化率為94．3％，LAB的選擇性為95．0％，2-LAB的選擇性為75．0％。關(guān)鍵詞：可溶性淀粉；對(duì)甲苯磺酸；固體酸；再生；烷基化中圖分類號(hào)：TQ645．36文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671—0460(2010)01—0055—04線性烷基苯(LAB)是生產(chǎn)可生物降解陰離1實(shí)驗(yàn)部分子表面活性劑的重要原料，傳統(tǒng)的均相催化劑1．1試劑及儀器HF或A1CI，生產(chǎn)工藝在節(jié)能減排和綠色環(huán)保方1一十二烯(工
3、業(yè)級(jí)，北京華威銳科化工有限面存在許多弊端【l-2]。因此，用環(huán)境友好的固體酸公司)；苯(分析純，沈陽市派爾精細(xì)化工制品催化劑取代催化劑具有重要的意義。已見報(bào)道的廠)；可溶性淀粉(分析純，沈陽市東興試劑廠)；催化劑有沸石、粘土、雜多酸(HPA)、氨基磺酸、對(duì)甲苯磺酸(分析純，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所)。硫酸根化的氧化鋯、離子液體和WOdZrO[3-9]等GZX一9146MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱型(上海博也存在催化活性低、價(jià)格昂貴、活性低和反應(yīng)條迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)；帶有CuK僅輻射件苛刻等缺陷。因此現(xiàn)在的大量工作是開發(fā)用于源的日本理學(xué)D／max2500型
4、x射線衍射儀(日烷基化反應(yīng)的高效、持久、可循環(huán)和環(huán)境友好的本)；SX2—4—10型箱式電阻爐，沈陽市電爐廠；固體酸催化劑。最近，碳基固體強(qiáng)酸被越來越引1002型氣相色譜儀(上海分析儀器廠)。起重視。1．2催化劑的制備這種新型催化劑可通過不完全炭化磺酸基在500mL的燒杯中分別加入25．0g淀粉和芳烴而得到連有磺酸基多聚芳烴的結(jié)構(gòu)。碳基固5．0g對(duì)甲苯磺酸，加熱下用蒸餾水溶解，冷卻至體強(qiáng)酸的制備過程簡單，具有很高的酸密度以及室溫后，在200℃下碳化10h，冷卻至室溫，研磨穩(wěn)定性，在綠色化工過程中具有很大的應(yīng)用的潛至60目的粉末，即得到碳基固體強(qiáng)酸催化劑。用
5、力，已經(jīng)在Beckmann重排、酯化、水解、烷基化等NaOH(0．01mol／L)電位滴定測定碳基固體強(qiáng)酸過程中得到廣泛應(yīng)用”。本文利用可溶性淀粉和中的一SO3H含量口21。對(duì)甲苯磺酸混合物的部分炭化制備了新型碳基1．3烷基化反應(yīng)和產(chǎn)品分析對(duì)甲苯磺酸固體酸催化劑，考察了其在苯和1一苯與1一十二烯的液相烷基化反應(yīng)在裝有回十二烯液相烷基化反應(yīng)中的催化性能，研究取得流冷凝管的圓底燒瓶中和常壓下進(jìn)行，反應(yīng)結(jié)束了較好的結(jié)果。后離心分離，水洗上層有機(jī)相，分離干燥。用標(biāo)準(zhǔn)·收稿日期：2010．叭．2O作者簡介：楊光(1978一)，女，工程碩士，2001年畢業(yè)于遼寧石油
6、化工大學(xué)環(huán)保專業(yè)，主要從事環(huán)保管理工作。56當(dāng)代化工第39卷第1期樣品進(jìn)行定性分析，用裝有Ov一101毛細(xì)管柱歧化反應(yīng)所致。(50m×0．25mm×0．25m)和氫火焰(FID)的2．3催化劑處理溫度對(duì)烷基化反應(yīng)的影響1002氣相色譜儀分析反應(yīng)物的組成，柱溫為180以對(duì)甲苯磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的碳基對(duì)甲苯℃，進(jìn)樣器溫度為210oC，反應(yīng)物、產(chǎn)物的質(zhì)量分磺酸固體酸為催化劑，苯烯摩爾比為8，反應(yīng)時(shí)間數(shù)直接通過峰面積歸一法得到。為120min的條件下，研究了催化劑處理溫度對(duì)烷基化反應(yīng)的影響，結(jié)果見圖3。2結(jié)果與討論2．1催化劑的表征酸一堿電位滴定測定的碳基對(duì)甲苯
7、磺酸催矬化劑中SO3H含量為1．39mmo~g。圖1表明寬弱蚓料衍射峰(2=lO一35。)對(duì)應(yīng)芳香碳薄層組成的無辯定形碳【l2】。催化劑處理溫度，℃圖3催化劑處理溫度對(duì)轉(zhuǎn)化率和選擇性的影響Fig．3Theefectofthecalcinationtemperatureofcatalystonconversionandselectivity圖3結(jié)果表明催化劑最佳處理溫度為200℃，小于或大于200℃時(shí)催化劑的催化效果均低于200℃時(shí)處理的催化劑，原因是處理溫度對(duì)催20／(。)化劑的酸性的影響，在200℃時(shí)催化劑的酸性達(dá)圖1碳基固體強(qiáng)酸催化劑的XRD圖到了最
8、大值。Fig．1TheXRDspectraofcarbonbasedsolida
