《卷煙 主流煙氣中氨的測(cè)定 離子色譜法》

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1、《卷煙主流煙氣中氨的測(cè)定離子色譜法》技術(shù)報(bào)告一、立項(xiàng)背景隨著吸煙與健康研究的不斷深入，煙氣中的化學(xué)成分日益引起人們的重視。英屬哥倫比亞和加拿大政府要求公布煙氣中44種霍夫曼有害化學(xué)成分的含量，巴西和美國(guó)的部分地區(qū)也做出了相似的規(guī)定，預(yù)計(jì)不久的將來(lái)，許多國(guó)家將制訂相關(guān)的法律法規(guī)。隨著中國(guó)加入WTO的進(jìn)程加快，卷煙市場(chǎng)的逐步開(kāi)放，WHO國(guó)際控?zé)熆蚣艿男纬?，?guó)內(nèi)消費(fèi)者對(duì)吸煙與健康、卷煙安全性問(wèn)題日益關(guān)注。作為卷煙生產(chǎn)和消費(fèi)的大國(guó)，有必要在煙氣有害成分檢測(cè)方面建立統(tǒng)一的國(guó)內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。卷煙主流煙氣中的氨是44種有害成分中的一種，來(lái)源于煙草中的含氮化合物，游離氨能堿化煙氣，增加煙氣中非質(zhì)

2、子化尼古丁的濃度，使尼古丁更易被吸收，從而增加全球煙草的使用量。主流煙氣中，尼古丁分布在氣、粒兩相，氣相中的尼古丁完全以游離煙堿的形式存在，粒相中以質(zhì)子化和游離態(tài)兩種形式存在，其比例根據(jù)粒相物的pH值不同，Hoffmann等人的研究表明pH值在5.8時(shí)，尼古丁主要以單質(zhì)子化和雙質(zhì)子化形式存在，而隨著pH值進(jìn)一步升高，游離尼古丁的相對(duì)含量逐漸增加，在pH=7.8時(shí)，煙氣中大約總尼古丁的30%為游離煙堿。Sloan和Morie的實(shí)驗(yàn)證明煙氣中游離氨的總量與pH值（5.2~7.4）呈明顯正相關(guān)。氨對(duì)尼古丁生物利用度的增加作用主要通過(guò)：（1）增大氣、粒兩相中游離煙堿的比例；（2）增大

3、氣相中煙堿的分布比例，從而造成一種由濃度驅(qū)動(dòng)的，尼古丁在口腔、上呼吸道上皮細(xì)胞中更快速、更大量的吸收。根據(jù)BAT的一份研究報(bào)告，在卷煙里使用氨的添加劑可使尼古丁的最高輸送率達(dá)到45%。此外，氨會(huì)污染室內(nèi)環(huán)境空氣，因?yàn)閭?cè)流煙氣中的氨含量是主流煙氣中的40~170倍，環(huán)境中低含量的氨氣（10μg/m3）就會(huì)引起上呼吸道敏感的人咽喉刺激感、呼吸急促，高含量的氨氣（750ppm）甚至可能引發(fā)慢性阻塞性肺病[1,2,3]。目前，行業(yè)里對(duì)主流煙氣中氨的檢測(cè)已有多種方法。國(guó)內(nèi)主要有中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)煙草與健康研究中心王希琴、蔡繼寶等[4]以及鄭州煙草研究院趙曉東等[5]建立的離子色譜法測(cè)定卷

4、煙主流煙氣中的氨的方法。國(guó)外煙草公司和機(jī)構(gòu)也進(jìn)行了大量的研究工作，包括菲莫、雷諾、BAT、UK、Arista、HealthCanada等，建立了較成熟的分析方法[6,7,8,9,10,11]，各種方法均測(cè)定了氣、粒兩相中氨的總量。主要差異在于前處理?xiàng)l件不同：捕集液種類(lèi)、體積；捕集阱的設(shè)計(jì)；抽吸支數(shù)；萃取時(shí)間；捕集液的轉(zhuǎn)移過(guò)程等。氨的分析均采用陽(yáng)離子交換色譜，外標(biāo)法定量，但標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合方程存在差異。本項(xiàng)目對(duì)卷煙主流煙氣中氨的收集、前處理和儀器分析方法進(jìn)行了研究，優(yōu)化了捕集、萃取和離子色譜分析條件，驗(yàn)證并建立了離子色譜法測(cè)定卷煙主流煙氣中的氨的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。一、項(xiàng)目合同內(nèi)容項(xiàng)目

5、合同規(guī)定了以下幾個(gè)方面的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：將卷煙按照國(guó)標(biāo)進(jìn)行前期處理，在捕集器和抽氣口之間放置自制的煙氣捕集阱，用于捕集煙氣氣相中的氨，另用捕集液萃取抽吸后濾片，用于捕集煙氣粒相中的氨，合并定容，使用離子色譜進(jìn)行氨的定量測(cè)定。其中，測(cè)定回收率和空白，進(jìn)行重復(fù)性和重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)，測(cè)試不同種卷煙進(jìn)行方法驗(yàn)證。二、實(shí)驗(yàn)部分3.1試劑與儀器設(shè)備濃鹽酸，36%~38%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），分析純。實(shí)驗(yàn)用水為電阻率18.2MΩ.cm的超純水。甲醇（Merck），色譜純。甲磺酸（Acros），色譜純。NH4+標(biāo)準(zhǔn)溶液，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。SupelcoEnvyChromP固相萃取柱（Sigma-Aldric

6、h）。Dionex-600離子色譜儀（Dionex公司）。吸煙機(jī)：RM20H（Borgwaldt）、SM400（Filtrona）、SM450（Cerulin）、RM200（Borgwaldt）。ASPEC-XL固相萃取儀（Gilson）。3.2實(shí)驗(yàn)步驟3.2.1實(shí)驗(yàn)容器準(zhǔn)備及預(yù)處理容量瓶、移液管、樣品瓶等均應(yīng)盡量使用塑料容器，以減少鈉離子的引入。捕集阱、萃取瓶在使用前用10mM鹽酸溶液預(yù)漂洗一遍并烘干。3.2.2樣品制備直線型吸煙機(jī)上每孔道抽吸4支卷煙，在捕集阱內(nèi)加入20mL10mM鹽酸，轉(zhuǎn)盤(pán)式吸煙機(jī)上每輪抽吸20支卷煙，捕集阱內(nèi)加入40mL10mM鹽酸捕集液，按照GB/T

7、19609規(guī)定要求進(jìn)行抽吸。直線型吸煙機(jī)抽吸完后，將44mm濾片放入100mL萃取瓶中，再剪四分之一濾片（44mm）擦拭捕集器，一起置于萃取瓶中，倒入20mL煙氣氣相捕集液，再用10mL捕集液漂洗捕集阱（一次），并入萃取瓶中，盡量轉(zhuǎn)移完全。轉(zhuǎn)盤(pán)式吸煙機(jī)抽吸完后，將92mm濾片小心放入250mL萃取瓶中，剪四分之一濾片（44mm）擦拭捕集器，一起置于萃取瓶中，倒入40mL煙氣氣相捕集液，用60mL鹽酸漂洗捕集阱（分三次，每次20mL），一起并入萃取瓶中。將萃取瓶放在振蕩器上，振蕩萃取40min，轉(zhuǎn)速調(diào)至1