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1、《卷煙主流煙氣中氨的測定離子色譜法》技術(shù)報告一、立項背景隨著吸煙與健康研究的不斷深入，煙氣中的化學成分日益引起人們的重視。英屬哥倫比亞和加拿大政府要求公布煙氣中44種霍夫曼有害化學成分的含量，巴西和美國的部分地區(qū)也做出了相似的規(guī)定，預計不久的將來，許多國家將制訂相關(guān)的法律法規(guī)。隨著中國加入WTO的進程加快，卷煙市場的逐步開放，WHO國際控煙框架的形成，國內(nèi)消費者對吸煙與健康、卷煙安全性問題日益關(guān)注。作為卷煙生產(chǎn)和消費的大國，有必要在煙氣有害成分檢測方面建立統(tǒng)一的國內(nèi)行業(yè)標準。卷煙主流煙氣中的氨是44種有害成分中的一種，來源于煙草中的含氮化合物，游離氨能堿化煙
2、氣，增加煙氣中非質(zhì)子化尼古丁的濃度，使尼古丁更易被吸收，從而增加全球煙草的使用量。主流煙氣中，尼古丁分布在氣、粒兩相，氣相中的尼古丁完全以游離煙堿的形式存在，粒相中以質(zhì)子化和游離態(tài)兩種形式存在，其比例根據(jù)粒相物的pH值不同，Hoffmann等人的研究表明pH值在5.8時，尼古丁主要以單質(zhì)子化和雙質(zhì)子化形式存在，而隨著pH值進一步升高，游離尼古丁的相對含量逐漸增加，在pH=7.8時，煙氣中大約總尼古丁的30%為游離煙堿。Sloan和Morie的實驗證明煙氣中游離氨的總量與pH值（5.2~7.4）呈明顯正相關(guān)。氨對尼古丁生物利用度的增加作用主要通過：（1）增大氣
3、、粒兩相中游離煙堿的比例；（2）增大氣相中煙堿的分布比例，從而造成一種由濃度驅(qū)動的，尼古丁在口腔、上呼吸道上皮細胞中更快速、更大量的吸收。根據(jù)BAT的一份研究報告，在卷煙里使用氨的添加劑可使尼古丁的最高輸送率達到45%。此外，氨會污染室內(nèi)環(huán)境空氣，因為側(cè)流煙氣中的氨含量是主流煙氣中的40~170倍，環(huán)境中低含量的氨氣（10μg/m3）就會引起上呼吸道敏感的人咽喉刺激感、呼吸急促，高含量的氨氣（750ppm）甚至可能引發(fā)慢性阻塞性肺病[1,2,3]。目前，行業(yè)里對主流煙氣中氨的檢測已有多種方法。國內(nèi)主要有中國科學技術(shù)大學煙草與健康研究中心王希琴、蔡繼寶等[4]
4、以及鄭州煙草研究院趙曉東等[5]建立的離子色譜法測定卷煙主流煙氣中的氨的方法。國外煙草公司和機構(gòu)也進行了大量的研究工作，包括菲莫、雷諾、BAT、UK、Arista、HealthCanada等，建立了較成熟的分析方法[6,7,8,9,10,11]，各種方法均測定了氣、粒兩相中氨的總量。主要差異在于前處理條件不同：捕集液種類、體積；捕集阱的設(shè)計；抽吸支數(shù)；萃取時間；捕集液的轉(zhuǎn)移過程等。氨的分析均采用陽離子交換色譜，外標法定量，但標準曲線的擬合方程存在差異。本項目對卷煙主流煙氣中氨的收集、前處理和儀器分析方法進行了研究，優(yōu)化了捕集、萃取和離子色譜分析條件，驗證并建
5、立了離子色譜法測定卷煙主流煙氣中的氨的標準分析方法。一、項目合同內(nèi)容項目合同規(guī)定了以下幾個方面的實驗內(nèi)容：將卷煙按照國標進行前期處理，在捕集器和抽氣口之間放置自制的煙氣捕集阱，用于捕集煙氣氣相中的氨，另用捕集液萃取抽吸后濾片，用于捕集煙氣粒相中的氨，合并定容，使用離子色譜進行氨的定量測定。其中，測定回收率和空白，進行重復性和重現(xiàn)性實驗，測試不同種卷煙進行方法驗證。二、實驗部分3.1試劑與儀器設(shè)備濃鹽酸，36%~38%（質(zhì)量分數(shù)），分析純。實驗用水為電阻率18.2MΩ.cm的超純水。甲醇（Merck），色譜純。甲磺酸（Acros），色譜純。NH4+標準溶液，國
6、家標準物質(zhì)研究中心。SupelcoEnvyChromP固相萃取柱（Sigma-Aldrich）。Dionex-600離子色譜儀（Dionex公司）。吸煙機：RM20H（Borgwaldt）、SM400（Filtrona）、SM450（Cerulin）、RM200（Borgwaldt）。ASPEC-XL固相萃取儀（Gilson）。3.2實驗步驟3.2.1實驗容器準備及預處理容量瓶、移液管、樣品瓶等均應盡量使用塑料容器，以減少鈉離子的引入。捕集阱、萃取瓶在使用前用10mM鹽酸溶液預漂洗一遍并烘干。3.2.2樣品制備直線型吸煙機上每孔道抽吸4支卷煙，在捕集阱內(nèi)加入
7、20mL10mM鹽酸，轉(zhuǎn)盤式吸煙機上每輪抽吸20支卷煙，捕集阱內(nèi)加入40mL10mM鹽酸捕集液，按照GB/T19609規(guī)定要求進行抽吸。直線型吸煙機抽吸完后，將44mm濾片放入100mL萃取瓶中，再剪四分之一濾片（44mm）擦拭捕集器，一起置于萃取瓶中，倒入20mL煙氣氣相捕集液，再用10mL捕集液漂洗捕集阱（一次），并入萃取瓶中，盡量轉(zhuǎn)移完全。轉(zhuǎn)盤式吸煙機抽吸完后，將92mm濾片小心放入250mL萃取瓶中，剪四分之一濾片（44mm）擦拭捕集器，一起置于萃取瓶中，倒入40mL煙氣氣相捕集液，用60mL鹽酸漂洗捕集阱（分三次，每次20mL），一起并入萃取瓶中。
8、將萃取瓶放在振蕩器上，振蕩萃取40min，轉(zhuǎn)速調(diào)至1
