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1、Vo.l28高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào)No.12007年1月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES109~112聚吡咯的合成與新型雙離子電池性能研究1,211111謝海明,韓明娟,于海英,楊桂玲,褚瑩,王榮順(1.東北師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院,長(zhǎng)春130024;2.內(nèi)蒙古民族大學(xué)化學(xué)學(xué)院,通遼028043)摘要用反相微乳聚合法制備了十二苯磺酸(DBSA)摻雜的導(dǎo)電聚吡咯納米材料,DBSA既作為表面活性劑又作為摻雜劑,能夠提高聚吡咯的導(dǎo)電性.用制備出的DBSAPPy為正極材料,石墨為負(fù)極材料組裝雙離子電池,測(cè)試結(jié)果表明,C/DB
2、SAPPy電池的電化學(xué)性能已達(dá)到傳統(tǒng)鋰離子電池的水平,這是因其具有較高的導(dǎo)電性和特殊摻雜結(jié)構(gòu)的聚吡咯使其電化學(xué)性能得到優(yōu)化.關(guān)鍵詞雙離子電池;DBSAPPy;石墨;鋰離子電池中圖分類號(hào)O646.21;TM911文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)02510790(2007)01010904[1]目前,應(yīng)用于鋰離子電池的正極材料主要使用層狀LiCoO2,由于鈷資源嚴(yán)重缺乏,價(jià)格昂貴,且對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重,因此需要尋找一種能替代LiCoO2的正極材料.而LMin2O4的容量低及高溫循環(huán)性能[2~6][7~9]差的缺點(diǎn)一直未能解決,LiNiO2的合成較困難,循環(huán)性能也
3、差.橄欖石型的磷酸鐵鋰(LiFePO4)由于原料來源廣泛、價(jià)格便宜、環(huán)境友好,用作正極材料時(shí)具有熱穩(wěn)定好、比能量高等優(yōu)[10~12]點(diǎn),但其存在振實(shí)密度低,低溫性能差等弱點(diǎn).因而開發(fā)高性能、低成本的正極材料成為鋰離子[13]電池進(jìn)一步發(fā)展和大規(guī)模應(yīng)用的關(guān)鍵.Panero等報(bào)道了用聚吡咯(PPy)、聚噻吩(PTh)及其衍生物等低成本的雜環(huán)聚合物作陰極材料研制出新型的鋰離子電池.其實(shí)用樣品電池的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,C/PPy搖椅電池,即新型導(dǎo)電聚合物陰極鋰離子電池是有希望商品化的二次電池,TammoBoinowitz[14]等也報(bào)道過對(duì)聚合物電極性能的研究.利用反膠束為體系合成DB
4、SAPPy至今尚未見報(bào)道.反膠束的液滴(droplet)或稱水池(waterpool)是一種特殊的納米空間,以此為反應(yīng)場(chǎng)可以制備納米微粒.本文使用此方法合成了DBSAPPy納米粒子,并組裝了雙離子電池,進(jìn)行了電化學(xué)測(cè)試.1實(shí)驗(yàn)部分1.1材料制備稱取一定量的DBSA置于錐形瓶中,加入20mL異辛烷和已配制的2mol/L的過硫酸銨(APS)15mL,磁力攪拌05h,形成均一、透明的反膠束溶液A.另稱取一定量的吡咯單體,加入3mL異辛烷和02mL異丙醇使之形成透明的均相體系B.將溶液B逐滴滴加到溶液A中,速度為0025mL/s,體系放出大量的熱,用冰水冷卻,保
5、持體系溫度在0~3!.隨著溶液B的滴入,溶液A逐漸由綠色變?yōu)榛疑?最終變?yōu)楹谏?繼續(xù)反應(yīng)一定時(shí)間后,加入5mL甲醇終止反應(yīng),抽濾,用甲醇、丙酮分別洗滌2次,并用大量蒸餾水洗滌,直到洗滌液pH值為7為止.于40!下真空干燥12h,即得到DBSAPPy.1.2組裝電池以DBSAPPy為正極,以石墨為負(fù)極組裝電池.正極極片按m(DBSAPPy)?m(乙炔黑)?m(聚四氟乙烯)=85?10?5混合,負(fù)極極片按m(石墨)?m(乙炔黑)?m(聚四氟乙烯)=90?2?8混合.隔膜為celgard2400聚丙烯多孔膜,10mol/LLiClO4的ECDMC電解液.在氬氣手套
6、箱中組裝電池(電解液必須2過量),用PCBT11032DB型電池程控儀進(jìn)行恒流(02mA/cm)充放電循環(huán)測(cè)試,電壓20~35V.收稿日期:20060413.基金項(xiàng)目:吉林省科技發(fā)展計(jì)劃重大項(xiàng)目基金(批準(zhǔn)號(hào):20050415)資助.聯(lián)系人簡(jiǎn)介:王榮順(1934年出生),男,教授,博士生導(dǎo)師,主要從事量子化學(xué)和鋰離子電池電極材料的研究.Emai:lwangrs@nenu.edu.cn110高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)Vo.l282結(jié)果與討論2.1最佳合成條件實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)體系中n(APS)?n(PPy)=1?1時(shí),電導(dǎo)率最大.圖1為
7、電導(dǎo)率在不同溫度,反應(yīng)聚合12h條件下,當(dāng)n(APS)/n(Py)為1時(shí),改變n(DBSA)/n(Py)的比值,得到的聚吡咯材料的電導(dǎo)率.圖1表明,當(dāng)n(APS)/n(Py)固定為1時(shí),PPy的電導(dǎo)率與n(DBSA)/n(Py)有關(guān),當(dāng)n(DBSA)/n(Py)由05逐漸增大時(shí),PPy的導(dǎo)電率也逐漸增大,說明DBSA的摻雜程度逐漸增大;當(dāng)n(DBSA)/n(Py)=2時(shí),電導(dǎo)率達(dá)到最高值801S/cm.但當(dāng)反應(yīng)物中DBSA濃度繼續(xù)增大時(shí),導(dǎo)電率反而減小.此時(shí)n(DBSA)/n(Py)與PPy的電導(dǎo)率達(dá)到最大峰值,即Fig.
