二苯基二氯硅烷與二甲基二氯硅烷逆水解制備二甲基二苯基硅油-論文.pdf

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1、精細石油化工第31卷第5期14SPECIALITYPETROCHEMICALS2014年9月二苯基二氯硅烷與二甲基二氯硅烷逆水解制備二甲基二苯基硅油胡永明，殷恒波，毛雨林，馬克超，王愛麗(江蘇大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江212013)摘要：以二苯基二氯硅烷與二甲基二氯硅烷為原料，二甲苯與丙酮為混合溶劑，采用逆水解法同時水解二苯基二氯硅烷與二甲基二氯硅烷。以三甲基一氯硅烷為封端劑，四甲基氫氧化銨催化縮合合成二甲基二苯基硅油?？疾炝嗽吓浔取⑺鈺r間、封端劑用量、縮聚時間等因素對二甲基二苯基硅油性能的影響。采用紅外光譜、高效凝

2、膠滲透色譜以及阿貝折射儀對樣品進行了表征。結(jié)果表明：以二甲苯與丙酮為混合溶劑，采用逆水解法，在n(Ph)：(R)一(O．1～O．5)：1的較寬范圍內(nèi)，可得到結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的二甲基二苯基硅油。在7／(Ph)：，2(R)一0．3：1，水解溫度3O℃，水解時間5h，縮聚溫度100℃，縮聚時間3h，z(三甲基一氯硅烷)一2．5，叫(四甲基氫氧化銨)一0．05Ao時，合成的二甲基二苯基硅油重均相對分子質(zhì)量為l513．9，數(shù)均相對分子質(zhì)量為1195．5。關(guān)鍵詞l二甲基二苯基硅油二苯基二氯硅烷二甲基二氯硅烷四甲基氫氧化銨中圖分類號：TQ32

3、4．21文獻標(biāo)識碼：A二甲基二苯基硅油是甲基硅油中部分甲基被生成甲基苯基均勻分布的硅鏈結(jié)構(gòu)，影響產(chǎn)品性苯基取代后的產(chǎn)物，具有優(yōu)良的耐高低溫性能、良能。催化平衡法以環(huán)硅氧烷為原料，添加封端劑，好的潤滑性能和耐輻照性能。與同黏度的二甲基通過堿催化開環(huán)聚合制備二甲基二苯基硅油。目硅油相比，二甲基二苯基硅油的黏溫系數(shù)更高、凝前研究比較多的是催化平衡法，但是，該法在開環(huán)固點和閃點更低口。。二甲基二苯基硅油是具有過程中由環(huán)硅氧烷生成線性硅氧烷時，產(chǎn)品性能良好應(yīng)用前景的軍工與民用產(chǎn)品口。較難控制，生產(chǎn)成本偏高。由于二甲基二氯硅烷與二苯

4、基二氯硅烷的水筆者采用二甲基二氯硅烷與二苯基二氯硅烷為原料，二甲苯與丙酮為混合溶劑，采用逆水解法解速率不同，且水解后生成的甲基環(huán)硅氧烷與苯同時水解二甲基二氯硅烷與二苯基二氯硅烷。然基環(huán)硅氧烷的聚合速率也不同，合成的二甲基二后，以三甲基氯硅烷為封端劑，四甲基氫氧化銨為苯基硅油分子中甲基苯基分布不均，產(chǎn)品性能不催化劑催化縮合合成了性能穩(wěn)定的二甲基二苯基穩(wěn)定。以甲基苯基二氯硅烷為原料合成性能穩(wěn)定硅油。研究了苯基含量、封端劑用量、水解時間及的甲基苯基硅油與硅樹脂，但國內(nèi)甲基苯基單體縮合時間對二甲基二苯基硅油性能的影響。純度低、產(chǎn)

5、量少，影響了甲基苯基硅油與硅樹脂研1實驗部分究以及工業(yè)化。以二苯基二氯硅烷與二甲基二氯1．1主要原料與儀器硅烷為原料合成性能穩(wěn)定的二甲基二苯基硅油對二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、三甲基一國內(nèi)有機硅行業(yè)發(fā)展具有重要的意義。氯硅烷，工業(yè)級，江蘇宏達新材料股份有限公司；二甲基二苯基硅油的制備主要采用水解縮合法[1。和催化平衡法兩種方法。水解縮合法以氯硅烷為原料，三官能團單體為封端劑，通過水解縮收稿日期：2O14—05—07；修改稿收到日期：2O14—08一ll。作者簡介：胡永明(1988一)，碩士，化學(xué)工程專業(yè)，主要研究合制

6、備二甲基二苯基硅油。氯硅烷水解縮合法制方向為有機硅材料合成及其應(yīng)用。備二甲基二苯基硅油過程中，由于原料二甲基二基金項目：國家科技部——1OOt／a耐高低溫硅樹脂(2O11DFR50080)。氯硅烷與二苯基二氯硅烷的水解速率不同，較難*通信聯(lián)系人，E-mail：yin@ujs．edu．cn。第31卷第5期胡永明，等．二苯基二氯硅烷與二甲基二氯硅烷逆水解制備二甲基二苯基硅油15丙酮、二甲苯、四甲基氫氧化銨，分析純，上海國藥由圖1可見：二甲基二苯基硅油GPC譜呈單集團化學(xué)試劑有限公司。峰形式，出峰時間相同，說明甲基苯基硅油具有

7、較Agilentl100型凝膠滲透色譜儀，美國安捷倫高的純度，產(chǎn)品中并不含低相對分子質(zhì)量物質(zhì)(例公司；阿貝折射儀，中國杭州匯爾儀器設(shè)備有限公如單體和環(huán)體)，且相對分子質(zhì)量基本相同。從表司；NicoletNexus470紅外光譜儀，美國尼高力1可見：隨著苯基含量的增加，二甲基二苯基硅油公司。的數(shù)均相對分子質(zhì)量基本保持不變，然而重均相1．2實驗方法對分子質(zhì)量、相對分子質(zhì)量分布寬度逐漸減少。在3O℃，將80mL二甲苯與5OmL丙酮加原因是隨著苯基含量的增加，分子間空間位阻越到500mL三口燒瓶中，然后按一定比例將二甲大，從而導(dǎo)

8、致分子問聚合的程度越來越低，使得相基二氯硅烷與二苯基二氯硅烷溶于混合溶劑中。對分子質(zhì)量隨著苯基含量的增加而減小。采用逆水解法，將57．6mL水和100mL丙酮的實驗發(fā)現(xiàn)：當(dāng)n(Ph)：，z(R)介于0．1～0．5，水解混合溶液用恒壓漏斗緩慢滴加滴加到三口燒制備二甲基二苯基硅油有良好的穩(wěn)定性，室溫保瓶中。在3O℃繼續(xù)水