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1、陳婭，徐瑞娟，劉渝，張祺，郝世龍，李金山文章編號(hào)：1006—9941(2015)06-0606-04多孔網(wǎng)狀HMX的制備與表征陳婭，徐瑞娟，劉渝，張祺，郝世龍，李金山(中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所，四川綿陽(yáng)621999)摘要：將奧克托今(HMX)溶于二甲基亞砜(DMSO)中，獲得HMX／DMSO絡(luò)合物晶體，再將其分別加入蒸餾水和含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的溶液中，制備了A類多孔網(wǎng)狀HMX(PHMX—A)和B類多孔網(wǎng)狀HMX(PHMX—B)。用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線粉末衍射儀(XRD)、壓汞分析儀及TG．DSC熱分析儀對(duì)多孔網(wǎng)狀HMX進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：多孔網(wǎng)狀HMX由
2、眾多的孑L和均勻連續(xù)的骨架構(gòu)成，具有高的比表面積和孔隙率。PHMX—A全部為
3、B型晶體，其比表面積為5．3m·g～，平均孑L徑為501nm，孔隙率為56．1％；而PHMX．8有80％為型晶體，含少量的型晶體，其比表面積為19．0m·g～，平均孔徑為75nm，孔隙率為37．2％。與HMX原料相比，PHMX．A和PHMX．B的相轉(zhuǎn)變溫度分別提前了2．8℃和17．5℃，其熱分解溫度分別提前了0．3oC和1．3℃．而其熱失重開(kāi)始溫度分別提前了4℃和14℃。關(guān)鍵詞：奧克托今(HMX)；二甲基亞砜(DMSO)；多孔網(wǎng)狀；比表面積；孑L隙率中圖分類號(hào)：Tl55文獻(xiàn)標(biāo)志碼：AD0I：10．11943
4、／j．issn．1006—9941．2015．O6．O18準(zhǔn)三維網(wǎng)狀的FOX一7樣品，而當(dāng)溶液濃度增大時(shí)，幾1引言乎得不到網(wǎng)狀微結(jié)構(gòu)，只形成顆粒狀樣品。聶福德和張娟等¨”采用溶膠一凝膠法獲得了多孔含納米粒子隨著武器彈藥的發(fā)展，沖擊片雷管向性能更好、體積的HMX和黑索今(RDX)復(fù)合材料，具有非含能骨架更小、能長(zhǎng)期儲(chǔ)存的方向發(fā)展，這要求所用的含能材料具及含能粒子填充的孔。這些制備方法在多孑L網(wǎng)狀微結(jié)有更高的性能，如對(duì)高壓短脈沖更低的起爆閾值、能量輸出更大等特點(diǎn)?，F(xiàn)用較多的始發(fā)藥，如斯蒂芬酸鉛、新型構(gòu)的控制方面取得了一些成效，然而其制備濃度低、制備量有限，制備技術(shù)還不成熟。起爆藥高氯酸三
5、碳酰肼合鋅(GTX)及復(fù)配方的藥劑很難滿足這一要求。新開(kāi)發(fā)的六硝基芪(HNS)、三氨基除上述方法外，多孔微結(jié)構(gòu)的制備方法還有電化三硝基苯(TATB)等。的綜合性能優(yōu)于現(xiàn)用始發(fā)藥，學(xué)腐蝕法、模板高溫?zé)Y(jié)法、發(fā)泡高溫?zé)Y(jié)但還存在起爆閾值高、輸出能量較低等問(wèn)題。欲降低含法等，但對(duì)于熱敏感的含能材料都不適合。根據(jù)高能材料的起爆閾值，除降低始發(fā)藥的粒度和提高其比表聚物的孔形成機(jī)制，其骨架可以由共價(jià)鍵形成，也可以面積外，合理控制其微結(jié)構(gòu)也是一條有效途徑。由分子間的氫鍵、配位鍵、疏水聚集、范德華力結(jié)合等目前，國(guó)內(nèi)外研究者在含能材料的多孔微結(jié)構(gòu)控方式形成。對(duì)于含能材料來(lái)說(shuō)，由于分子化學(xué)活性點(diǎn)制方面開(kāi)
6、展了一些研究。Zhang等采用重結(jié)晶方法少，不可能用光、熱或催化等方式引發(fā)交聯(lián)結(jié)構(gòu)。通過(guò)將極稀的HMX丙酮溶液滴入有機(jī)非溶劑中，獲得了縮小分子或顆粒之間的距離，以氫鍵、疏水聚集或范德多孔網(wǎng)狀HMX，擁有和Y兩種晶型。Huang等華力結(jié)合等物理方式形成含能骨架的可行性更大。采用噴霧冷凍干燥法將極稀的1，1一二氨基一2，2-二硝由于HMX與DMSo可形成弱相互作用的絡(luò)合物基乙烷(FOX一7)水溶液噴向液氮中，冷凍干燥后獲得晶體，本研究在HMX分子中嵌入DMSO分子，利用DMSO分子的強(qiáng)吸水性，用水置換DMSO分子，而收稿日期：2014-09-03；修回日期：2015—01—14HMX在水
7、中的溶解度非常小而被快速游離出，以無(wú)序基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(11372290)；院重大基金資助項(xiàng)目(2012A0302013)自由組合方式形成絮狀沉淀，形成多孔網(wǎng)狀HMX。通作者簡(jiǎn)介：陳婭(1975一)，女，副研究員，主要從事含能材料的制備與表過(guò)表面活性劑的弱相互作用調(diào)控HMX分子的自由組征研究。e-maiI：girl13086401527@163．corn合程度，以調(diào)節(jié)網(wǎng)孔的形成，并成功獲得了多孔網(wǎng)狀通信聯(lián)系人：李金山(1968一)，男，研究員，主要從事含能材料的制備與表征研究。e-mail：Ijs915@263．netHMX，初步研究了其形貌、晶型、孔結(jié)構(gòu)和熱性能。
8、ChineseJourea!D，EnergeticMaterials，Vo1．23，]No．6，2015(606—609)含能材料WWW．energetic-materials．org．cn6O8陳婭，徐瑞娟，劉渝，張祺，郝世龍，李金山同時(shí)也說(shuō)明，可以通過(guò)制備工藝條件的改變．實(shí)現(xiàn)多孔言L卜6】．]E、u0童—宅一le署u呂_J磐口網(wǎng)狀HMX的孔結(jié)構(gòu)調(diào)控。由圖3可知，多孔網(wǎng)狀HMX的孔分布都相對(duì)集中，呈單峰分布。表1不同HMX的孑L結(jié)構(gòu)參數(shù)Table1Por
