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《多孔納米固體的制備與表征》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、山東大學博士學位論文摘要在本文中，我們利用溶劑熱壓方法，以Ti02納米粉作為原料，采用兩種不同方法制備了PMMA／Ti02復合多孔納米固體，通過熱處理成功地獲得了孔徑大小均一且在空間均勻分布的Ti02多孔納米固體；以不同的聚合物凝膠作為模板，用溶劑熱壓法成功地制備了具有不同比表面積和孔容的Ti02多孔納米固體。為了改善樣品中孔徑分布的均勻性，我們又以PVP-K30水溶液作為造孔劑，以Ti02和ZnO納米顆粒作為原料，制備了Ti02和ZnO多孔納米固體。對多孔納米固體材料的性能進行了表征，并初步解釋了復合材料性質的變化規(guī)律
2、。首先，以甲基丙烯酸甲酯(MMA)作單體，以過硫酸銨為引發(fā)劑，通過溶液聚合制備了PMMA／Ti02復合多孔納米固體。實驗結果表明：在改變單體的用量時，得到的PMMA／Ti02復合多孔納米固體的主孔徑基本上都分布在5-25rlnl范圍內，但是孔徑均勻性、比表面積以及孔容均存在明顯的差異。當MMA／Ti02納米粉的重量比為1：19時，PMMA／Ti02復合多孔納米固體的孔徑分布均勻，比表面積和孔容分別為127．20m2／g和O．27cm3儋。．另外，我們直接以聚甲基丙烯酸甲酯超細粉作原料，以去離子水為造孔劑，制備了PMMA／
3、Ti02復合多孔納米固體，并對其性質進行了測試分析。實驗結果表明：在固體組分總量固定且造孔劑用量相同的情況下，通過改變PMMA的用量，可以在一定范圍內調變多孔納米固體的孔徑分布、比表面積和孔容。其中，PMMA／Ti02納米粉的重量比為1：9時，制備的復合多孔納米固體平均孔徑明顯減小，為8．77DATI；當PMMA／Ti02納米粉的重量比為2：3時，得到的PMM刖Ti02復合納米固體是實心塊體，樣品內沒有孔道；其他重量比條件下制備的復合多孔納米固體的平均孔徑均有不同程度的增大，而比表面積和孔容則隨著PMMA／Ti02納米粉
4、的重量比的增大而明顯降低。PMMA／Ti02復合多孔納米固體均具有較大的抗壓強度，而且當PMMA／Ti02納米粉的重量比改變時，復合多孔納米固體的介電常數(shù)也有明顯差異，隨著PMMA／Ti02納米粉重量比的增大，復合多孔納米固體的介電常數(shù)先升高后降低，PMMA／Ti02納米粉的重量比為l：19山東大學博士學位論文時介電常數(shù)最大，為11．44。為了制備孔徑分布均勻的Ti02多孔納米固體，我們將上面制備的PMMA／Ti02復合多孔納米固體進行熱處理。實驗結果表明，熱處理后Ti02納米顆粒的物相穩(wěn)定，粒度沒有明顯的變化，Ti02
5、多孔納米固體孔道中沒有PMMA殘留，而且Ti02多孔納米固體具有很高的熱穩(wěn)定性。在原料固體組分總量固定且造孔劑用量相同的情況下，盡管制備時PMMA的用量不同，Ti02多孔納米固體的平均孔徑、比表面積和孔容變化較小，當PMMA／Ti02納米粉的重量比為l：9時平均孔徑最大，為10．44砌；與不加PMMA的樣品相比，其他重量比條件下制備的多孔納米固體的孔容均有不同程度的減小。隨著PMMAJTi02納米粉比值的增大，多孔納米固體的抗壓強度先升高后降低，當PMMA俄02納米粉的重量比為1：9時，Ti02多孔納米固體的抗壓強度最大
6、，為242．8M-Pa。另外，PMMA／Ti02納米粉的重量比不同，復合多孔納米固體的介電常數(shù)也有明顯差異，隨著PMMA／Ti02納米粉重量比的增大，多孔納米固體的介電常數(shù)先升高后降低，PMMA／Ti02納米粉的重量比為1：4時介電常數(shù)最大，為14．08。因此我們在實際應用中，通過改變PMMA的用量，可以在一定范圍內調變多孔納米固體的抗壓強度及介電常數(shù)，制備既具有較大的抗壓強度，又具有一定平均孔徑、比表面積、孔容和介電常數(shù)的Ti02多孔納米固體。我們又以聚合物作為模板，嘗試控制Ti02多孔納米固體的孔道分布。分別以丙烯酸
7、丁酯(BA)和苯乙烯作單體，過硫酸銨作為引發(fā)劑，通過自由基聚合分別得到了二者的聚合物凝膠。以其聚合物凝膠作模板，Ti02納米粉為原料，利用液態(tài)溶劑熱壓方法和煅燒去除模板方法相結合，制備了Ti02多孔納米固體。結果表明，在改變單體的用量時，得到的Ti02多孔納米固體樣品的主孔徑基本上都分布在5．35ilnl范圍內。當BA／Ti02納米粉的重量比為1：9時，Ti02多孔納米固體的孔徑分布均勻，孔容為0．32cm3／g，此時比表面積最大，達到了87．94m2／g；而當苯乙烯／Ti02納米粉的重量比為1：9時，Ti02多孔納米固
8、體的比表面積達到174．17m2／g，孔容達到0．34cm3／g。為了進一步改善樣品中孔徑分布的均勻性，我們以非離子型表面活性劑PVP．K30的水溶液作為造孔劑、以Ti02和ZnO納米顆粒作為原料，分別制備了Ti02和ZnO多孔納米固體。從實驗中我們發(fā)現(xiàn)：加入少量PVP．K30后Ti02和2山東大學博士學位論文ZnO
