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1、目錄引言…………………………………………………………………………………………1第一章克酮酸的合成綜述……………………………………………………………21.1克酮酸的簡介…………………………………………………………………………21.2克酮酸的用途………………………………………………………………………21.3克酮酸的合成方法……………………………………………………………………31.3.1乙二醛聚合、脫羧法………………………………………………………………31.3.2四氯苯醌經(jīng)甲基化、水解、氧化脫羧法………………………………………31.4研究目的及其意義……
2、………………………………………………………………4第二章實(shí)驗(yàn)部分………………………………………………………………52.1實(shí)驗(yàn)原理………………………………………………………………………………52.2實(shí)驗(yàn)儀器、試劑………………………………………………………………52.2.1實(shí)驗(yàn)儀器……………………………………………………………………………52.2.2試劑…………………………………………………………………………………62.3實(shí)驗(yàn)步驟………………………………………………………………………………72.3.1四甲氧基苯醌的合成……………………………………………
3、…………………72.3.2四羥基苯醌的合成…………………………………………………………………82.3.3克酮酸的合成………………………………………………………………………8第三章結(jié)果與討論……………………………………………………………………103.1四氯苯醌甲氧基取代反應(yīng)過程及影響因素…………………………………………103.1.1反應(yīng)中反應(yīng)液中含水率對反應(yīng)結(jié)果的影響………………………………103.1.2回流反應(yīng)前反應(yīng)液冷卻溫度對結(jié)果的影響………………………………………103.2四甲氧基苯醌水解反應(yīng)過程及其影響因素………………………………………113
4、.2.1氫溴酸和醋酸摩爾比對反應(yīng)結(jié)果的影響…………………………………………113.2.2HCl濃度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響………………………………………………………123.3四羥基苯醌反應(yīng)制克酮酸過程及其影響因素………………………………133.4最佳實(shí)驗(yàn)條件的驗(yàn)證………………………………………………………………14結(jié)論……………………………………………………………………………16致……………………………………………………………………………17參考文獻(xiàn)………………………………………………………………………18克酮酸的合成研究專業(yè)班級：化電05學(xué)生：堯銘指導(dǎo)老
5、師：殷偉芬職稱：高級工程師摘要：克酮酸是一種重要的化學(xué)中間體，用途十分廣泛?，F(xiàn)今克酮酸被用于生物分析領(lǐng)域，是與生物分子共價結(jié)合的近紅外熒光染料。此外克酮酸染料是一類新型的近紅外吸收染料，由于具有良好的光熱穩(wěn)定行和熒光發(fā)光性能，因而在光學(xué)記錄與存儲領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價值。研究了克酮酸的新合成路線,以四氯苯醌為原料,經(jīng)甲氧基化,水解,氧化脫羧三步制得高純度的克酮酸。和從乙二醛出發(fā)的傳統(tǒng)制法相比,該路線原料易得,條件溫和,總收率可達(dá)35%,高于傳統(tǒng)法的收率約10%。反應(yīng)以四氯苯醌為原料，合成高純度的克酮酸（4,5-二羥基-4-環(huán)戊烯-1，2，3，-三酮）
6、。整個反應(yīng)通過六個步驟的研究，并得到了反應(yīng)的最佳條件，具體如下：1)四甲氧基苯醌過程中所用甲醇溶液必須為無水甲醇，在回流反應(yīng)前溶液冷卻后的溫度15℃，然后進(jìn)一步回流反應(yīng)；2)甲氧基苯醌水解反應(yīng)過程中，當(dāng)氫溴酸與醋酸摩爾比為1:1時，四羥基苯醌與2mol/L的鹽酸溶液中重結(jié)晶產(chǎn)品收率最佳；3)制備克酮酸的過程中加入濃硫酸的量為0.4ml時，產(chǎn)品收率最理想。經(jīng)過優(yōu)化的工藝條件比傳統(tǒng)路線反應(yīng)條件溫和，收率高，為克酮酸的制備和工業(yè)化生產(chǎn)開辟了一條新的途徑。關(guān)鍵詞：克酮酸；四氯苯醌；四甲氧基苯醌；四羥基苯醌；合成StudyontheNewSyntheticP
7、rocessofCroconicAcidAbstract：Thecrocicacidisinthecenterakindofimportantchemistrybody,theuseisveryextensive.Thecrocicacidisusedforlivingcreatureanalysisrealm,isthenearredandoutsidefluorescencedyestuffthatcombineswiththelivingcreaturemembercovalenceatpresent.Inadditionthecrocica
8、ciddyestuffisatypeofnewnearandredoutsideabsorptiondyestuff,in
