無水乙腈的處理.doc

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1、乙腈精制方法：工業(yè)品常含水、烴、丙烯腈、乙酸、氨等雜質(zhì)。精制時首先利用乙腈與水的共沸混合物進(jìn)行共沸蒸餾出錢粗制乙腈中的水分，然后進(jìn)行精餾以除去高沸點物質(zhì)。進(jìn)一步精制時，可先用氯化鈣干燥，過濾后加0.5%~1%的五氧化二磷回流，然后在常壓下蒸餾。重復(fù)此操作，至五氧化二磷不再著色為止（回流和蒸餾時要接上裝有五氧化二磷的干燥管，防止空氣中的水分進(jìn)入），再加新熔融過的碳酸鉀蒸餾，以除去微量的五氧化二磷，然后再分餾得到純品。除共沸蒸餾和氯化鈣脫水外，也可以用無水硫酸鈉、碳酸鉀、4A分子篩或硅膠脫水。若有微量不飽和腈存在，可在開始時用少量氫氧化鉀水溶液（每1

2、000ml乙腈加1ml1%氫氧化鉀水溶液）回流除去。若含有異腈，可用濃鹽酸處理除去，再用碳酸鉀干燥后蒸餾。