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《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中壬基酚的測(cè)定_標(biāo)準(zhǔn)文檔.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GBxxxx—xxxx食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中壬基酚的測(cè)定（征求意見稿）食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見20xx-xx-xx發(fā)布20xx-xx-xx實(shí)施GBxxxx—xxxx食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中壬基酚的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中4-壬基酚的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲料類食品、乳及乳制品、谷物及其制品、焙烤食品、水果、蔬菜、食用植物油、肉及肉制品及特殊膳食用食品中4-壬基酚的測(cè)定。2原理試樣用乙腈提取，反相C18色譜柱分離，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑除非另有說明，本方法所有試劑
2、均為色譜純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。3.1試劑3.1.1甲醇（CH3OH）。3.1.2乙腈（CH3CN）。3.1.3氨水（NH3·H2O）：濃度25%~28%。3.2試劑配制3.2.12%氨水乙腈溶液：量取氨水10mL，用乙腈定容至500mL。3.2.270%乙腈溶液：量取乙腈700mL，用水定容至1000mL。3.2.350%乙腈溶液：量取乙腈500mL，用水定容至1000mL。3.2.40.1%氨水溶液：移取氨水1mL，用水定容至1000mL。3.3標(biāo)準(zhǔn)品3.3.14-壬基酚（C15H24O）標(biāo)準(zhǔn)品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)公開征
3、求意見4-壬基酚（支鏈異構(gòu)體的混合物，C15H24O，CAS號(hào)：84852-15-3）標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。133.3.2同位素內(nèi)標(biāo)(3,5,3-壬基酚-C6)133,5,3-壬基酚-C6標(biāo)準(zhǔn)品，純度大于99%。3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.14-壬基酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mg/L）：準(zhǔn)確移取4-壬基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）1.00mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀釋并定容至刻度，混勻，配成濃度為100mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，-18℃保存，保存期6個(gè)月。133.4.2同位素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（200mg/L）：準(zhǔn)確稱取10.0mg3,5,
4、3-壬基酚-C6標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.0001g），置于10mL小燒杯中，用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻，配成濃度為200mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，-18℃保存，保存期6個(gè)月。3.4.34-壬基酚標(biāo)準(zhǔn)中間液-1（1.0mg/L）：吸取100μL4-壬基酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mg/L），置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成濃度為1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液-1，-18℃保存，保存期3個(gè)月。1GBxxxx—xxxx3.4.44-壬基酚標(biāo)準(zhǔn)中間液-2（0.10mg/L）：吸取1.0mL4-壬基酚標(biāo)準(zhǔn)中間液-1（
5、1.0mg/L），置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成濃度為0.10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液-2，-18℃保存，保存期1個(gè)月。3.4.5同位素內(nèi)標(biāo)中間液-1（1.0mg/L）：吸取50μL同位素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（200mg/L），置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成濃度為1.0mg/L的同位素內(nèi)標(biāo)中間液，-18℃保存，保存期3個(gè)月。3.4.6同位素內(nèi)標(biāo)中間液-2（0.020mg/L）：吸取1.0mL同位素內(nèi)標(biāo)中間液-1（1.0mg/L），置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成濃度為0.020mg/L的同位素
6、內(nèi)標(biāo)次級(jí)中間液，-18℃保存，保存期1個(gè)月。3.4.74-壬基酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作液-1：分別吸取4-壬基酚標(biāo)準(zhǔn)中間液-1（1.0mg/L）10.0μL、20.0μL、50.0μL、100μL、200μL、1000μL，以及同位素內(nèi)標(biāo)中間液-1（1.0mg/L）50μL，置于10mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度。4-壬基酚濃度依次為1.00ng/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、100ng/mL，標(biāo)準(zhǔn)工作液中同位素內(nèi)標(biāo)溶液濃度為5.0ng/mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。3.4.84-壬基酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作
7、液-2：分別吸取4-壬基酚標(biāo)準(zhǔn)中間液-2（0.10mg/L）10.0μL、20.0μL、50.0μL、100μL、200μL，以及同位素內(nèi)標(biāo)中間液-2（0.020mg/L）200μL，置于10mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度。4-壬基酚濃度依次為0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL，標(biāo)準(zhǔn)工作液中同位素內(nèi)標(biāo)溶液濃度為0.400ng/mL?，F(xiàn)用現(xiàn)配。4儀器和設(shè)備4.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。4.2分析天平：感量為0.0001g和0.01g。4.3渦旋混合器。4.4高速冷凍
8、離心機(jī)：4℃，轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。4.5勻漿機(jī)。4.6粉碎機(jī)。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見4.7超聲波儀。5試樣制備與保存5.1試樣制備5.1.1液體樣品采樣量需要大于0.5L，對(duì)于瓶裝、袋裝需要至少采集兩個(gè)
