食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 ε-聚賴(lài)氨酸_標(biāo)準(zhǔn)文檔.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB××××—××××食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑ε-聚賴(lài)氨酸(征求意見(jiàn)稿)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)公開(kāi)征求意見(jiàn)2020-××-××發(fā)布2020-××-××實(shí)施1GB××××—××××食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑ε-聚賴(lài)氨酸1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以酵母抽提物或其它含氮物質(zhì)為主原料經(jīng)小白鏈霉菌(Streptomycesalbulus)有氧發(fā)酵,經(jīng)分離純化制得的食品添加劑ε-聚賴(lài)氨酸。2化學(xué)名稱(chēng)、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1化學(xué)名稱(chēng)ε-聚賴(lài)氨酸2.2分子式[C6H12N2O]n?H2O2.3結(jié)構(gòu)式NH2HNHCH2CH2CH2CH

2、2CHCOOHn2.4相對(duì)分子質(zhì)量128.176n+18.016(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3技術(shù)要求食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)公開(kāi)征求意見(jiàn)3.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色至淡黃色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中,觀察其色澤和狀態(tài),狀態(tài)粉末、無(wú)結(jié)塊嗅其氣味氣味無(wú)異味3.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法ε-聚賴(lài)氨酸含量(以干基計(jì)),w/%≥94.0附錄A中A.4干燥減量,w/%≤5.0GB5009.3直接干燥法灰分,w/%≤1.0GB5009.4第一法1GB××××—×

3、×××鉛(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.12或GB5009.75總砷(以As計(jì))/(mg/kg)≤0.5GB5009.11或GB5009.76食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)公開(kāi)征求意見(jiàn)2GB××××—××××附錄A檢驗(yàn)方法A.1警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,按國(guó)家相關(guān)規(guī)定操作,使用時(shí)需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。在使用揮發(fā)性酸時(shí),應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。A.2一般規(guī)定ε-聚賴(lài)氨酸含量的測(cè)定中,試劑為優(yōu)級(jí)純或色譜純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時(shí),均指分析

4、純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。A.3鑒別試驗(yàn)A.3.1試劑和材料A.3.1.1堿性硝酸鉍溶液:稱(chēng)取0.85g堿性硝酸鉍,加乙酸10mL及水40mL溶解。A.3.1.2碘化鉀溶液:碘化鉀8g加水20mL溶解。A.3.1.3碘化鉍鉀溶液:堿性硝酸鉍溶液5mL、碘化鉀溶液5mL、乙酸20mL和水100mL混合而成?,F(xiàn)用現(xiàn)配。A.3.1.4磷酸鹽緩沖液:pH6.8。稱(chēng)取3.40g磷酸二氫鉀和無(wú)水磷酸氫二鈉3.55g,加水溶解并定容至1000mL。A.3.1.5甲基橙溶液:稱(chēng)取甲基橙0.1

5、g,溶解于100mL水中,必要時(shí)過(guò)濾。A.3.2儀器和設(shè)備電子天平:感量為0.001g。A.3.3鑒別方法A.3.3.1碘化鉍鉀沉淀稱(chēng)取約0.1g試樣,溶解于100mL水中。取1mL該溶液,加入1mL碘化鉍鉀試劑(A.3.1.3),應(yīng)生成棕紅色沉淀。A.3.3.2甲基橙沉淀稱(chēng)取約0.1g試樣,溶解于100mL磷酸鹽緩沖液(A.3.1.4)中,取1mL該溶液,加入1mL甲基橙溶液(A.3.1.5),應(yīng)生成紅褐色沉淀。A.4ε-聚賴(lài)氨酸含量的測(cè)定食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)公開(kāi)征求意見(jiàn)A.4.1方法原理試樣經(jīng)磷酸緩沖液溶解后,采用液相色譜分離,紫外檢測(cè)器

6、或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。A.4.2試劑和材料A.4.2.1硫酸鈉(Na2SO4)。A.4.2.2磷酸氫二鉀(K2HPO4)。A.4.2.3磷酸(H3PO4)。A.4.2.4乙腈(C2H3N):色譜純。A.4.2.5ε-聚賴(lài)氨酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥95.0%。A.4.2.6磷酸緩沖液:將1.7g磷酸氫二鉀和1.42g硫酸鈉溶于800mL水中,用磷酸調(diào)pH至2.2后,用水定容至1000mL。用0.45μm濾膜過(guò)濾。A.4.2.7定容液:取92mL磷酸緩沖液(A.4.2.6)加入8mL乙腈,混勻。A.4.2.8水相濾膜:0.45μm。A.

7、4.3儀器和設(shè)備A.4.3.1電子天平:感量為0.1mg。A.4.3.2液相色譜儀:配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。1GB××××—××××A.4.3.3超聲波清洗器。A.4.4參考色譜條件A.4.4.1色譜柱:C18(4.6mm×250mm,5μm)反相色譜柱或其他等效柱。A.4.4.2流速:0.5mL/min。A.4.4.3檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。A.4.4.4柱溫:30℃。A.4.4.5進(jìn)樣量:20μL。A.4.4.6流動(dòng)相:采用梯度洗脫,見(jiàn)表A.1。表A.1梯度洗脫程序t/min磷酸緩沖液(A.4.2.6)/%乙腈/%092847

8、03059289928A.4.5分析步驟A.4.5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制A.4.5.1.1ε-聚賴(lài)氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/mL)配制準(zhǔn)確稱(chēng)取50mgε-聚賴(lài)氨酸標(biāo)準(zhǔn)品,精確至0.1mg,置于50m

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