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1、氣相色譜法GasChromatography色譜法建立1906年Tsweet在研究植物液色素成分時(shí),將植物液的浸取液加到一根填充了碳酸鈣的豎立玻璃管中,浸取液中的色素被吸附到碳酸鈣上,然后用石油醚沖洗,結(jié)果發(fā)現(xiàn)在玻璃管內(nèi)的色素被分離成幾個(gè)具有不同顏色的色帶,他將這種分離方法稱為“色譜法”,色譜由此得名。在此后的20多年里,幾乎無(wú)人問(wèn)津這一技術(shù)。到了1931年,Kuhn等用同樣的方法成功地分離了胡蘿卜素和葉黃素,從此,色譜法開始為人們所重視,此后,相繼出現(xiàn)了各種色譜方法。現(xiàn)在,“色譜法”已廣泛用于無(wú)色物質(zhì)的分離,“色譜”已失去了它原來(lái)“色”的含義,但其名稱一直沿用至今。色:顏色譜:圖譜色譜
2、法分離原理色譜法是一種分離方法,它利用被分離的諸物質(zhì)在互不相溶的兩相中分配系數(shù)的微小差異進(jìn)行分離。當(dāng)兩相作相對(duì)移動(dòng)時(shí),使被測(cè)物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次分配,使原來(lái)微小的差異累加產(chǎn)生了很大的效果,形成差速遷移,使各組分在柱內(nèi)移動(dòng)的同時(shí)逐漸分離,以達(dá)到分離、分析及測(cè)定一些物理化學(xué)常數(shù)的目的。色譜法的特點(diǎn)1.分離效率高:可在很短的時(shí)間內(nèi)分離多達(dá)二、三百個(gè)組分的復(fù)雜物質(zhì),柱效能可達(dá)106的理論板。2.檢測(cè)能力強(qiáng):可以檢測(cè)出10-11~10-15克級(jí)的痕量組分,能滿足環(huán)境檢測(cè)、農(nóng)藥殘留等大量日常檢測(cè)分析的需要。3.樣品用量少:樣品用量一般為微升級(jí),少的可達(dá)納克級(jí)。4.適用范圍廣:幾乎所有與化學(xué)有關(guān)
3、的領(lǐng)域都有其用武之地。氣相色譜多用高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物涂漬在惰性載體上作為固定相,一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓且熱穩(wěn)定性好的有機(jī)及無(wú)機(jī)化合物都可用氣液色譜分離。由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多,容易得到好的選擇性,所以氣液色譜有廣泛的實(shí)用價(jià)值。目前由于使用了高效能的色譜柱,高靈敏度的檢測(cè)器及微處理機(jī),使得氣相色譜法成為一種分析速度快、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣的分析方法。如氣相色譜與質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用、氣相色譜與Fourier紅外光譜(GC-FTIR)聯(lián)用、氣相色譜與原子發(fā)射光譜(GC-AES)聯(lián)用等。氣相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器主機(jī)質(zhì)譜檢測(cè)器GC工作過(guò)程氣相色譜
4、儀的結(jié)構(gòu)氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。1.氣路系統(tǒng)氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣路系統(tǒng)。通過(guò)該系統(tǒng),可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測(cè)量流量的準(zhǔn)確性,對(duì)色譜結(jié)果均有很大的影響,因此必須注意控制。常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃?,也有用氦氣、氬氣和空氣?.進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室兩部分。(1)進(jìn)樣器:將樣品引入氣相色譜系統(tǒng)內(nèi),液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。(2)氣化室:氣化室的作用是將液體或固體試樣,在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化
5、而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無(wú)催化效應(yīng)。為了盡量減少柱前譜峰變寬,氣化室的死體積應(yīng)盡可能小。3.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱組成,色譜柱是色譜分析的心臟色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。(1)填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,內(nèi)裝固定相,一般內(nèi)徑為2~4mm,長(zhǎng)1~3m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。(2)毛細(xì)管柱又叫空心柱,分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱??招拿?xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英。內(nèi)徑一般為0.2~0.5mm,長(zhǎng)度30~300m,呈螺旋型。U型填充柱毛細(xì)管色譜柱氣液色譜固定液1.對(duì)固定液的要求固定液一般為高沸點(diǎn)的有機(jī)物,能做固定相的有機(jī)物必須具備下列條件:第一,熱穩(wěn)定性好,在操作
6、溫度下,不發(fā)生聚合、分解或交聯(lián)等現(xiàn)象,且有較低的蒸汽壓,以免固定液流失。通常,固定液有一個(gè)“最高使用溫度”。第二,化學(xué)穩(wěn)定性好,固定液與樣品或載氣不能發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。第三,固定液的粘度和凝固點(diǎn)低,以便在載體表面能均勻分布。第四,各組分必須在固定液中有一定的溶解度,否則樣品會(huì)迅速通過(guò)柱子,難于使組分分離。2.固定液和組分分子間的作用力固定液為什么能牢固地附著在載體表面上,而不為流動(dòng)相所帶走?為什么樣品中各組分通過(guò)色譜柱的時(shí)間不同?這些問(wèn)題都涉及到分子間的作用力。前者,取決于載體分子與固體分子間作用力的大??;后者,則與組分、固定液分子相互作用力的不同有關(guān)。分子間的作用力是一種極弱的吸引
7、力,主要包括靜電力、誘導(dǎo)力、色散力和氫鍵力等。如在極性固定液柱上分離極性樣品時(shí),分子間的作用力主要是靜電力。被分離組分的極性越大,與固定液間的相互作用力就越強(qiáng),因而該組分在柱內(nèi)滯留時(shí)間就越長(zhǎng)。又如存在于極性分子與非極性分子之間的誘導(dǎo)力。由于在極性分子永久偶極矩電場(chǎng)的作用下,非極性分子也會(huì)極化產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩。它們之間的作用力叫誘導(dǎo)力。極性分子的極性越大,非極性分子越容易被極化,則誘導(dǎo)力就越大。當(dāng)樣品具有非極性分子和可極化的組分時(shí),可用