磷酸鐵鋰化學(xué)分析法.doc

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1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸鐵鋰中磷、鐵、鋰以及碳的分析方法.本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷酸鐵鋰產(chǎn)品、半成品及磷鐵礦的分析.1.0引用標(biāo)準(zhǔn)1.1GB/T601-88化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備;1.2GB/T4701.7-1994《磷鐵的化學(xué)分析方法》;1.3GB/T3885.4-1983鋰輝.鋰云母精礦化學(xué)方法火焰原子吸收光度法測定鋰量.2.0鐵量的測定2.1方法提要在鹽酸溶液中，用二氯化錫將鐵（Ⅲ）還原成鐵（Ⅱ），然后加入氯化高汞以氧化過量的二氯化錫，用二苯胺磺酸鈉為指示劑，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其反應(yīng)式如下：????2Fe3++

2、Sn2++6Cl-??→??SnCl62-+2Fe2+????4Cl-+Sn2++2HgCl2??→??SnCl62-+Hg2Cl2????2Fe2++Cr2O72-+14H+??→??6Fe3++2Cr3++7H2O2.2試劑2.2.1鹽酸：（1+1）;2.2.2硫酸—磷酸混酸：將150ml硫酸慢慢地加入500ml水中，冷卻后加入150ml磷酸，用水稀釋至1L，混勻;2.2.3二氯化錫溶液（100g/L）：稱取10g氯化錫溶于10ml（1+1）鹽酸中，用水稀釋至100ml（若溶液渾濁則需過濾）；2.2.4二苯胺磺酸鈉指示劑（0.

3、5%）：2.2.5氯化高汞飽和溶液【C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L】溶液：稱取2.4518g預(yù)先在150度烘干1h的重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑）于250ml燒杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。2.3分析步驟稱取0.2000g試樣于250ml三角瓶中，加入10ml鹽酸溶液，置于低溫電爐上加熱至完全溶解，取下稍冷，加入30ml水，加熱至沸，趁熱滴加二氯化錫溶液至黃色消失后再過量1～2滴，流水冷卻至室溫，加入10ml氯化高汞飽和溶液，混勻，靜置2min后，用水稀釋至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液，4～5滴二

4、苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由綠色轉(zhuǎn)變成藍(lán)紫色為終點(diǎn)。2.4計算：??按下式計算鐵的百分含量：??Fe(%)=CxVx0.05584×100??m??式中：C——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;????V——滴定所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;m——稱取試樣的質(zhì)量，g。0.05584系數(shù)——為鐵的摩爾質(zhì)量，單位為g/mol。注意事項：（1）還原必須有足量的鹽酸存在，為了使三價鐵全部還原為鐵，以及阻止二價鐵再被氧化，二氯化錫必須稍過量。（2）二氯化汞的氧化作用較慢，當(dāng)加入二氯化汞后，須不斷攪拌或搖動和放置2

5、至3min，待作用完全后，方可用重鉻酸鉀滴定。（3）在滴定前加硫磷混酸是為了避免三價鐵的黃色掩蓋藍(lán)紫色終點(diǎn)。（4）試樣中若有碳粉則需在鹽酸溶解好試樣后，用濾紙過濾，用水洗滌碳粉8～10次。3.0磷量的測定3.1方法提要在硝酸介質(zhì)中，磷與鉬酸銨生成磷鉬酸銨黃色沉淀，過濾后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解，以酚酞為指示劑，用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴過量的氫氧化鈉。反應(yīng)式如下：H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3→(NH4)3PO4?12MoO3↓+21NH4NO3+12H2O2(NH4)3PO4?12MoO3+46NaOH→2(NH4)2H

6、PO4+(NH4)2MoO4+23NaMoO4+22H2ONaOH+HNO3→NaNO3+H2O3.2試劑配制3.2.1硝酸鉀溶液：20g/L將20g硝酸鉀溶于1升煮沸過經(jīng)冷卻的水中，搖勻。3.2.2鉬酸銨溶液：將A溶液（70g鉬酸銨溶于53ml氨水和267ml水中制成）慢慢地傾入B溶液（267ml硝酸與400ml水混勻而成）中，冷卻，靜置過夜。3.2.3硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（HNO3）≈0.1mol/L量取7ml硝酸于1L容量瓶中，用煮沸并冷卻的水定容。3.2.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）≈0.1mol/L稱取4g氫氧化鈉（優(yōu)級純

7、）溶于煮沸并冷卻的水定容至1升。標(biāo)定：稱取0.1000至0.2000g120度烘2h的優(yōu)級純苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)于250ml錐形瓶中，加入50ml煮沸并冷卻的水，溶解水，加入2至3滴酚酞（1%）指示劑，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色即為終點(diǎn)。C（NaOH）=m×1000??V1×204.2f=C（NaOH）x1.347??1000式中：m——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g;C（NaOH）——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;f——與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧椎馁|(zhì)量；????204.2——苯

8、二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，M(KHC8H4O4),g/mol；????1.347——磷的摩爾質(zhì)量，M(1/23P),g/mol。3.3分析步驟移取0.1000g試樣于250ml燒杯中，以少量水潤濕，加入15ml鹽酸，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至試樣完全