石墨烯量子點(diǎn)的制備方法.doc

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1、石墨烯量子點(diǎn)的制備、表征與應(yīng)用研究氧化石墨(GO)的制備本文采用改進(jìn)的Hummers法對(duì)天然鱗片石墨進(jìn)行氧化處理制備氧化石墨（GO），[20,21]具體如下：在干燥的三頸燒瓶中加入46mL98%濃硫酸，低溫冷卻至0-4℃。強(qiáng)力攪拌下加入2g天然鱗片石墨和1g硝酸鈉，且控制水浴溫度至4℃以下1小時(shí)。隨后分幾次緩慢加入6g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h，溶液呈墨綠色，然后將錐形瓶置于35℃的恒溫水浴中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h,反應(yīng)結(jié)束后攪拌下加入100mL二次蒸餾水，控制溫度在90℃繼續(xù)攪拌1h，用150mL二次蒸餾水稀釋反應(yīng)液，再加入10mL30%雙氧水，攪拌至溶液呈金黃

2、色。趁熱抽濾，用5%鹽酸和去離子水充分洗滌棕黃色沉淀物至pH值≈7。將棕黃色沉淀物放置在60℃的烘箱中干燥12h，得氧化石墨烯固體，保存?zhèn)溆谩＿€原石墨烯的制備化學(xué)還原石墨烯是用水合肼還原氧化石墨烯制得。稱取4.2.2得到的氧化石墨烯50mg置于100mL圓底燒瓶中，加入二次蒸餾水至100mL，超聲約0.5h使其完全溶解。取50mL氧化石墨烯分散液于250mL燒杯中，然后加入50μL35%水合肼溶液和350μL濃氨水，混合均勻，劇烈攪拌幾分鐘。置于95℃水浴中反應(yīng)1h，溶液慢慢由棕褐色變?yōu)楹谏?。待溶液冷卻至室溫時(shí)，用0.22μm的濾膜進(jìn)行抽濾，將濾得的沉淀物于6

3、0℃干燥12h，即得到所需的還原石墨烯薄膜。石墨烯量子點(diǎn)（GQDs）的制備石墨烯量子點(diǎn)(GQDs)的電化學(xué)制備是在0.01molL-1磷酸鹽緩沖溶液(PBS)中進(jìn)行的。用滴管向緩沖溶液中滴加兩滴4mg/mL巰基丙氨酸溶液作為分散劑，在±0.3v電壓內(nèi)以0.5vs-1的掃描速率進(jìn)行循環(huán)伏安(CV)掃描。由以上制得的石墨烯薄膜(5mm×10mm)作工作電極，Pt絲作輔助電極，甘汞電極作參比電極。過(guò)程中有石墨烯粒子從薄膜上剝落進(jìn)入溶液中，溶液由無(wú)色變?yōu)辄S色。將黃色溶液進(jìn)一步用透析袋透析（透析袋截留分子量：3000道爾頓，袋外初始水體積為500mL），每天換兩次水，透

4、析三天，得到石墨烯量子點(diǎn)水溶液。