旋光度法測定蔗糖水解反應的速率常數(shù).doc

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1、實驗七一級反應——蔗糖的轉(zhuǎn)化一、實驗目的1．了解蔗糖轉(zhuǎn)化反應體系中各物質(zhì)濃度與旋光度之間的關系。2．測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應的速率常數(shù)和半衰期。3．了解旋光儀的基本原理，掌握其使用方法。二、預習要求?1．掌握旋光度與蔗糖轉(zhuǎn)化反應速率常數(shù)的關系。2．.掌握αt與α∞的測定方法。3．了解旋光儀的構造及使用方法。三、實驗原理?蔗糖轉(zhuǎn)化反應為：C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6蔗糖葡萄糖果糖為使水解反應加速，常以酸為催化劑，故反應在酸性介質(zhì)中進行。由于反應中水是大量的，可以認為整個反應中水的濃度基本是恒定的。而H+是催化劑，其濃度也是固定的。所以，此反應可視為假一級

2、反應。其動力學方程為(1)式中，k為反應速率常數(shù)；C為時間t時的反應物濃度。將(1)式積分得：(2)式中，c0為反應物的初始濃度。當c=1/2c0時，t可用t1/2表示，即為反應的半衰期。由(2)式可得：(3)蔗糖及水解產(chǎn)物均為旋光性物質(zhì)。但它們的旋光能力不同，故可以利用體系在反應過程中旋光度的變化來衡量反應的進程。溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的種類、濃度、溶劑的性質(zhì)、液層厚度、光源波長及溫度等因素有關。為了比較各種物質(zhì)的旋光能力，引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示：(4)式中，t為實驗溫度(℃)；D為光源波長；α為旋光度；l為液層厚度(m)；c為濃度(kg·m-

3、3)。由(4)式可知，當其它條件不變時，旋光度α與濃度C成正比。在蔗糖的水解反應中，反應物蔗糖是右旋性物質(zhì),其比旋光度[α]=66.6°。產(chǎn)物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì)，其比旋光度[α]=52.5°；而產(chǎn)物中的果糖則是左旋性物質(zhì)，其比旋光度[α]=-91.9°。因此，隨著水解反應的進行，右旋角不斷減小，最后經(jīng)過零點變成左旋。旋光度與濃度成正比，并且溶液的旋光度為各組成的旋光度之和。若反應時間為0，t，∞時溶液的旋光度分別用α0，αt，α∞表示。則：α0＝K反c0(表示蔗糖未轉(zhuǎn)化)(6)α∞＝K生c0(表示蔗糖已完全轉(zhuǎn)化)(7)式(6)、(7)中的K反和K生分別為對應反應物與產(chǎn)物

4、之比例常數(shù)。αt＝K反c＋K生（c0－c）(8)由(6)、(7)、(8)三式聯(lián)立可以解得：(9)(10)將(9)、(10)兩式代入(2)式即得：(11)由(11)式可見，以ln(αt－α∞)對t作圖為一直線，由該直線的斜率即可求得反應速率常數(shù)k。進而可求得半衰期t1/2。根據(jù)阿累尼烏斯公式，可求出蔗糖轉(zhuǎn)化反應的活化能Ea。四、儀器與藥品1．儀器旋光儀1臺；恒溫旋光管1只；恒溫槽1套；臺稱1臺；停表1塊；燒杯(100mL)1個；移液管(30mL)2只；帶塞三角瓶(100mL)2只。2．藥品HCl溶液(4mol·dm-3)；蔗糖(分析純)。五、實驗步驟?1．將恒溫槽調(diào)節(jié)到(25

5、.0±0.1)℃恒溫，然后在恒溫旋光管中接上恒溫水。2．旋光儀零點的校正洗凈恒溫旋光管，將管子一端的蓋子旋緊，向管內(nèi)注入蒸餾水，把玻璃片蓋好，使管內(nèi)無氣泡存在。再旋緊套蓋，勿使漏水。用吸水紙擦凈旋光管，再用擦鏡紙將管兩端的玻璃片擦凈。放入旋光儀中蓋上槽蓋，打開光源，調(diào)節(jié)目鏡使視野清晰，然后旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至觀察到的三分視野暗度相等為止，記下檢偏鏡之旋轉(zhuǎn)角α，重復操作三次，取其平均值，即為旋光儀的零點。3．蔗糖水解過程中αt的測定用臺稱稱取10g蔗糖，放入100mL燒杯中，加入50mL蒸餾水配成溶液(若溶液混濁則需過濾)。用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL帶塞三角瓶中。移取3

6、0mL4mol·dm-3HCl溶液于另一100mL帶塞三角瓶中。一起放入恒溫槽內(nèi)，恒溫10min。取出兩只三角瓶，將HCl迅速倒入蔗糖中，來回倒三次，使之充分混合。并且在加入HCl時開始記時，將混合液裝滿旋光管(操作同裝蒸餾水相同)。裝好擦凈立刻置于旋光儀中，蓋上槽蓋。測量不同時間t時溶液的旋光度αt。測定時要迅速準確，當將三分視野暗度調(diào)節(jié)相同后，先記下時間，再讀取旋光度。每隔一定時間，讀取一次旋光度，開始時，可每3min讀一次，30min后，每5min讀一次。測定1h。4．α∞的測定將步驟3剩余的混合液置于近60℃的水浴中，恒溫30min以加速反應，然后冷卻至實驗溫度，按

7、上述操作，測定其旋光度，此值即可認為是α∞。?????5．將恒溫槽調(diào)節(jié)到(30.0±0.1)℃恒溫，按實驗步驟3、4測定30.0℃時的αt及α∞。?????6．本實驗也可采用自動旋光儀進行測定，其操作步驟與本實驗相同。自動旋光儀的使用方法見第Ⅱ部分第五章光學測量技術及儀器。六、注意事項1．裝樣品時，旋光管管蓋旋至不漏液體即可，不要用力過猛，以免壓碎玻璃片。??????2．在測定α∞時，通過加熱使反應速度加快轉(zhuǎn)化完全。但加熱溫度不要超過60℃。??????3．由于酸對儀器有腐蝕，操作時應特別注意，避免酸液滴漏到儀器上