擬薄水鋁石的結(jié)構(gòu)測定.docx

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1、北京理工大學(xué)能源與化學(xué)工程實驗預(yù)習(xí)報告姓名班級學(xué)號實驗日期2016年4月27日指導(dǎo)教師____________________同組姓名成績_______________實驗名稱擬薄水鋁石的結(jié)構(gòu)測定一、實驗?zāi)康恼莆占t外光譜法的基本原理；掌握XRD的基本原理；掌握TG-DTA的基本原理；了解Al2O3的紅外光譜特征和TG-DTA圖的特征；熟悉紅外光譜、XRD、TG-DTA的結(jié)構(gòu)及儀器操作；掌握紅外光譜、XRD、TG-DTA譜圖的分析方法；練習(xí)用KBr壓片法制備樣品的方法。二、實驗內(nèi)容和原理1紅外光譜原理紅外吸收光譜是將紅外項照射試樣，測定分子中由偶極距變化的振動產(chǎn)生的吸收所得到的

2、光譜?；瘜W(xué)物質(zhì)中含有的化學(xué)鍵的振動需要且只能吸收特定波長的能量，即為化學(xué)物質(zhì)的特征吸收峰。當(dāng)光透過物質(zhì)后，特定波長的光會被吸收，而不能被吸收的光則可以通過物質(zhì)。因此，紅外光譜可以用于定性分析時用各種特征吸收圖表，找出基團和骨架結(jié)構(gòu)引起的吸收譜帶。紅外光譜儀的硬件構(gòu)成包括紅外光譜儀光學(xué)部件和電腦。在測試過程中，光從光源發(fā)射出來，經(jīng)過干涉儀處理后透過樣品，當(dāng)連續(xù)波長照射樣品后，樣品中的分子會吸收某些波長的光，沒有被吸收的光到達檢測器，檢測器將檢測到的光信號經(jīng)過模數(shù)轉(zhuǎn)換，再經(jīng)過傅立葉變換，即可以得到樣品的單光束光譜。為了得到樣品的紅外光譜，需要從樣品的單光束光譜中扣除背景的單光束光

3、譜，這樣就得到樣品的紅外透射光譜。2XRD基本原理1895年倫琴發(fā)現(xiàn)用高速電子沖擊固體時，有一種新射線從固體上發(fā)射出來，這種射線被命名“X射線”。X射線是一種波長較短的電磁波(0.01～100)。X射線的衍射條件：(1)X射線相對于晶面以θ角度入射，同時以θ角度散射的對稱反射；(2)n面與(n+1)面的光程差(2dsinθ)等于波長的整數(shù)倍。X射線波長與晶面間距相近，可以產(chǎn)生衍射。晶面間距d和X射線波長的關(guān)系可以用布拉格方程來表示2dsinθ=nλ根據(jù)布拉格方程，不同的晶面，其對X射線的衍射角也不同。因此，通過測定晶體對X射線的衍射，就可以得到它的X射線粉末衍射圖，與數(shù)據(jù)庫中

4、的已知X射線粉末衍射圖對照就可以確定它的物相。任何一種晶體物質(zhì)都具有其特定的晶體結(jié)構(gòu)和晶格參數(shù)。根據(jù)衍射曲線可以計算出晶體物質(zhì)的特征衍射數(shù)據(jù)——晶面間距和衍射線的相對強度。通常比較待測晶體物質(zhì)與已知晶體物質(zhì)的衍射強度，對未知晶體進行分析，得出定性分析的結(jié)果。3TG-DTA基本原理差熱分析，也稱差示熱分析，是在溫度程序控制下，測量物質(zhì)與基準物(參比物)之間的溫度差隨溫度變化的技術(shù)。其原理是：試樣在加熱(冷卻)過程中，凡有物理變化或是化學(xué)變化發(fā)生時，就有吸熱(或放熱)效應(yīng)發(fā)生，若以在實驗溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物，試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差，溫度差隨溫

5、度變化的曲線成差熱曲線或DTA曲線。實驗中所記錄的差熱分析曲線，縱軸為二者的溫差，橫軸為溫度或時間。熱重分析(TG)所用的儀器是熱天平，它的基本原理是，樣品質(zhì)量變化所引起的天平位移量轉(zhuǎn)化為電磁量，這個微小的電量經(jīng)過放大器放大后，送入記錄儀記錄；而電量的大小正比于樣品的質(zhì)量變化量。當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。所以，熱重分析的定量性強，能準確的測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。差熱-熱重分析儀是熱重法和差熱法聯(lián)合型熱分析儀器。其特點是：在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重和差熱信息

6、，使TG和DTA曲線對應(yīng)性更佳，有助于判別物質(zhì)熱效應(yīng)由物理過程引起還是化學(xué)過程引起：對TG曲線進行一次微分計算可得到熱重微分曲線(DTG曲線)，可以得到熱重變化的速率等更多信息?？蓪ξ镔|(zhì)的相變、分解、化合、脫水、吸附、解析、凝固、升華、蒸發(fā)、質(zhì)量變化等現(xiàn)象進行研究及對物質(zhì)做鑒別分析、成分分析、熱參數(shù)測定、純度測定和反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)測定等。一、主要儀器設(shè)備1.實驗儀器紅外光譜儀；X射線衍射儀；差熱-熱重分析儀；壓片裝置；干燥器；瑪瑙研缽；2.試劑及材料光譜純KBr；擬薄水鋁石；γ-Al2O3催化劑；α-Al2O3。二、操作方法與步驟4.1紅外光譜(1)測試前準備：干燥KBr；清洗

7、并烘干壓片模具；(2)背景測試：取適量的KBr，用瑪瑙研缽研磨成粉末，放于壓片模具的樣品池內(nèi)，壓片，并進行測試，保存背景；(3)樣品測試：取適量的KBr，用瑪瑙研缽研磨成粉末，加入約等于1%的KBR質(zhì)量的粉末，繼續(xù)研磨混合后，放于壓片模具的樣品池內(nèi)，壓片，并進行測試，保存數(shù)據(jù)。4.2XRD(1)研缽研磨固體樣品，制備樣品粉末；(2)XRD檢測樣品粉末步驟(a)開機過程打開總電源，順序依次為總電源、主機電源、水冷電源、變壓器電源開關(guān)。打開水冷開關(guān)，并設(shè)定水溫為20-22℃，在水溫為20±4℃時即可打開設(shè)備