水樣的采集保存與預(yù)處理.doc

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1、水樣的采集、保存與預(yù)處理一、水試樣的采集1.水樣的采集(1)采樣容器水樣:為了進(jìn)行分析(或試驗)而采取的水稱為水樣。水樣容器:用來存放水樣的容器稱水樣容器(水樣瓶)。①硬質(zhì)玻璃磨口瓶。②聚乙烯瓶。③特定水樣容器。(2)取樣器取樣器:用來采集水樣的裝置稱為取樣器。①采集天然水的取樣器(圖2-1,2-2)。②采集管道或工業(yè)設(shè)備中水樣的取樣器具(圖2-3,2-4)。(3)水樣的采集方法①天然水的取樣方法。A.采集江、河、湖和泉水等地表水樣或普通井水水樣時,應(yīng)將取樣瓶浸入水下面50cm處取樣,并在不同地點采樣混合成供分析用的水樣。B.根據(jù)試驗要求,需要采集不同深度的水樣時,應(yīng)使用不

2、同深度取樣器,對不同部位的水樣分別采集。C.在管道或流動部位采集生水水樣時,應(yīng)充分地沖洗采樣管道后再采樣。D.江、河、湖和泉水等地表水樣,受季節(jié)、氣候條件影響較大,采集水樣時應(yīng)注明這些條件。②從管道或水處理裝置中采集處理水水樣的方法。應(yīng)選擇有代表性的取樣部位,安裝取樣器。③從高溫、高壓裝置或管道中取樣的方法。必須加裝減壓裝置和良好的冷卻器,水樣溫度不得高于40℃。④測定不穩(wěn)定成分的水樣采集方法。通常應(yīng)在現(xiàn)場取樣,隨取隨測。⑤取樣量。供全分析用的水樣不得少于5L,若水樣渾濁時應(yīng)裝兩瓶。供單項分析用的水樣不得少于0.3L。⑥采集水樣時的記載事項。采集供全分析用的水樣,應(yīng)粘貼標(biāo)簽

3、,注明水樣名稱、取樣方法、取樣地點、取樣人姓名、時間、溫度以及其他注意事項。二、水樣的存放與運(yùn)送①水樣存放的時間。水樣種類可以存放時間/h未受污染的水受污染的水7212-24②存放與運(yùn)送水樣的注意事項。A.水樣運(yùn)送與存放時,應(yīng)注意檢查水樣是否封閉嚴(yán)密,水樣瓶應(yīng)在陰涼處存放。B.冬季應(yīng)防止水樣冰凍,夏季應(yīng)防止水樣受陽光暴曬。C.分析經(jīng)過存放或運(yùn)送的水樣,應(yīng)在報告中注明存放的時間或溫度等條件。三、水樣的預(yù)處理(1)過濾:水樣濁度較高或帶有明顯的顏色可影響分析結(jié)果,可采用澄清、離心、過濾等措施以除去殘渣及細(xì)菌或藻類。阻留不可濾殘渣的能力大小順序為:濾膜﹥離心﹥?yōu)V紙﹥砂芯漏斗。(2

4、)濃縮:低含量組分,可通過蒸發(fā)、溶劑萃取或離子交換等措施濃縮后再進(jìn)行分析。例如飲用水中氯仿的測定,采用正己烷/乙醚溶劑萃取濃縮后,再用氣相色譜法測定。(3)蒸餾:利用水中各污染組分具有不同的沸點而使其彼此分離的方法。如測定水樣中揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時,均需要在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離。(4)消解消解的目的:是破壞有機(jī)物、溶解懸浮物,將各種價態(tài)的欲測元素氧化成單一的高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機(jī)化合物,以便測定。消化后的水樣應(yīng)清澈、透明、無沉淀。A:酸式消解:當(dāng)水樣中同時存在無機(jī)結(jié)合態(tài)和有機(jī)結(jié)合態(tài)金屬,可加H2SO4—HNO3或HCl,HNO3—HClO4等,經(jīng)過強(qiáng)烈的化學(xué)消

5、解作用,破壞有機(jī)物,使金屬離子釋放出來,再進(jìn)行測定。B:干式消解:通過高溫灼燒去除有機(jī)物后,將灼燒后殘渣(灰分)用2%HNO3溶解。高溫易揮發(fā)損失的As、Hg、Cd、Se、Sn等元素,不宜用此法消解。在樣品預(yù)處理中使用的試劑應(yīng)要求純度高,空白值低。

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