水樣的采集與保存..ppt

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1、水樣的保存方法與介紹趙曉霞2011.6.16水樣采集和保存使水質(zhì)分析的重要環(huán)節(jié)之一原則：水樣必須具有足夠的代表性水樣必須不受任何意外的污染具體措施：合理的采樣位置和采樣時(shí)間科學(xué)的采樣技術(shù)水樣采集一般要求理化指標(biāo)：采樣前應(yīng)先用水樣蕩洗采樣器、容器和塞子2~3次（油類除外）。微生物學(xué)指標(biāo)：同一水源、同一時(shí)間采集幾類檢測(cè)指標(biāo)的水樣時(shí)，應(yīng)先采集供微生物學(xué)指標(biāo)檢測(cè)的水樣。采樣時(shí)應(yīng)直接采集，不得用水樣刷洗已滅菌的采樣瓶，并避免手指和其他物品對(duì)瓶口的沾污。水樣的保存1、影響水質(zhì)變化的因素物理作用：揮發(fā)、器壁吸附、溶解等化學(xué)作用：氧化還原、水解沉淀、

2、絡(luò)合等生物作用：硝化反硝化、養(yǎng)分、氧化降解等2、水樣保存的作用和目的減緩水樣的生物化學(xué)作用減緩化合物或絡(luò)合物的氧化-還原作用減少被測(cè)組分的揮發(fā)損失避免沉淀、吸附或結(jié)晶物析出所引起的組分變化保存方法（1）冷藏法2-5oC低溫暗室保存。抑制生物活性，減緩反應(yīng)速率（2）加入保存劑硝酸保存:防止金屬沉淀和器壁吸附硫酸保存:抑制細(xì)菌分解（有機(jī)物、氨、胺類）生物保存:酚，防止微生物生長(zhǎng)沉淀保存:S2-，Zn(Ac)2保存NaOH保存:CN-,防止物質(zhì)揮發(fā)和細(xì)菌分解保存措施：應(yīng)根據(jù)測(cè)定指標(biāo)選擇適宜的保存方法，主要有冷藏、加入保存劑等。水樣在40C冷

3、藏保存，貯存于暗處。保存劑：保存劑不能干擾待測(cè)物的測(cè)定；不能影響待測(cè)物的濃度/如果是液體，應(yīng)校正體積的變化。保存劑的純度和等級(jí)應(yīng)達(dá)到分析的要求。保存劑可預(yù)先加入采樣容器中，也可在采樣后立即加入。易變質(zhì)的保存劑不能預(yù)先添加。保存條件：水樣的保存期限主要取決于待測(cè)物的濃度、化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì)。色度：要注意水樣的代表件。所取水樣應(yīng)為無(wú)樹(shù)葉、枯枝等漂浮雜物。將水樣盛于清潔、無(wú)色的玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快測(cè)定。否則應(yīng)在約4℃冷藏保存，48h內(nèi)測(cè)定。嗅和味：水樣應(yīng)采集在具磨口塞玻璃瓶中，并盡快分析。如需要保存水樣，則至少采集500ml于玻璃瓶并充滿，4

4、℃以下冷藏，并確保冷藏時(shí)不得有外來(lái)氣味進(jìn)入水中。不能用塑料容器盛水樣。濁度：樣品收集于具塞玻璃瓶?jī)?nèi)，應(yīng)在取樣后盡快測(cè)定。如需保存，可在4℃冷藏、暗處保存24h，測(cè)試前要激烈振搖水樣并恢復(fù)到室溫。殘?jiān)黐103～105℃烘干的不可濾殘?jiān)☉腋∥铮采樣：所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣50()～1000ml，蓋嚴(yán)瓶塞。樣品貯存：采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需放置，應(yīng)貯存在4℃冷藏箱中，但最長(zhǎng)不得超過(guò)7d。游離氯和總氯：氯在水中很不

5、穩(wěn)定，尤其含有有機(jī)物或其他還原性無(wú)機(jī)物時(shí)，更易分解而消失，因此，應(yīng)在采集現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定。溶解氧：用碘量法測(cè)定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水氧時(shí)，要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/3~1/2。水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷暗處，同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。高錳酸鹽指數(shù)生化需氧量：測(cè)定生化需氧量的水樣，采集時(shí)應(yīng)充滿并密封于瓶中，在0～4℃下進(jìn)行保存，一般應(yīng)在6h內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)

6、運(yùn)，在任何情況下，貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)24h。鉻：水樣應(yīng)用瓶壁光潔的玻璃瓶采集。如測(cè)總鉻，水樣采集后，加入硝酸調(diào)節(jié)PH值小于2；如測(cè)六價(jià)鉻，水樣采集后，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH約為8。均應(yīng)盡快測(cè)定，如放置，不得超過(guò)24h。鐵測(cè)總鐵，在采樣后立刻用鹽酸酸化至PH＜2保存；測(cè)過(guò)濾性鐵，應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)經(jīng)0.45μm的濾膜過(guò)濾，濾液用鹽酸酸化至PH＜2；測(cè)亞鐵的樣品，最好在現(xiàn)場(chǎng)顯色測(cè)定。揮發(fā)酚用玻璃儀器采集水樣。水樣采集后內(nèi)及時(shí)檢查有無(wú)氧化劑存在。必要時(shí)加入過(guò)量的硫酸亞鐵，立即加磷酸酸化至pH4.0，并加入適量硫酸銅（1g/L）以抑制微生物對(duì)酚類的生物

7、氧化作用，同時(shí)應(yīng)冷藏(5～10℃)、在采集后24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。硝酸鹽氮水樣采集后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行測(cè)定。必要時(shí)，應(yīng)加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。亞硝酸鹽氮：亞硝酸鹽在水中可受微生物等作用而很不穩(wěn)定，在采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，必要時(shí)冷藏以抑制微生物的影響。氨氮：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而沾污?？偟核畼硬杉?，用硫酸酸化到pH＜2，在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。二氧化碳：游離二氧化碳應(yīng)盡量避免水樣與空氣接觸。用虹吸法采樣，樣品

8、測(cè)定盡可能在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行、特別當(dāng)樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態(tài)陽(yáng)離子時(shí)，應(yīng)即時(shí)分析。如果現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定閑難，則應(yīng)取滿瓶水樣，并在低于取樣時(shí)的溫度下妥善保存。分析前不應(yīng)打開(kāi)瓶塞，不能過(guò)濾、稀釋或濃縮，并盡快地測(cè)定。侵蝕性二氧