檢測(cè)分析質(zhì)量控制ppt課件.ppt

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1、檢測(cè)分析質(zhì)量控制及質(zhì)量體系運(yùn)行中注意事項(xiàng)檢測(cè)分析質(zhì)量控制1、化學(xué)分析質(zhì)量控制的原則和要求化學(xué)分析質(zhì)量控制是發(fā)現(xiàn)和控制分析過程產(chǎn)生誤差的來(lái)源，用以控制和減小誤差的措施。分析質(zhì)量控制的目的是把分析工作中的誤差，減小到一定的限度，以獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)試結(jié)果。化學(xué)分析質(zhì)量控制過程是通過對(duì)有證參考物質(zhì)（或控制樣品）的檢驗(yàn)結(jié)果的誤差來(lái)評(píng)價(jià)分析工作的準(zhǔn)確度；通過對(duì)有證參考物質(zhì)（或控制樣品）重復(fù)測(cè)定之間的偏差來(lái)評(píng)價(jià)分析工作的精密度。2、分析誤差分析工作中的誤差有三類：系統(tǒng)誤差：系統(tǒng)因素影響引起的誤差，具單向性、重現(xiàn)性，為可測(cè)誤差。隨機(jī)誤差：隨機(jī)因素影響引起的誤差，服從統(tǒng)計(jì)規(guī)律。過失誤差：

2、過失行為引起的誤差，由粗心大意引起，可以避免。分析和誤差的關(guān)系分析的準(zhǔn)確是相對(duì)的，絕對(duì)的準(zhǔn)確是不存在的。誤差存在于分析的全過程，誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。誤差的分類和特點(diǎn)系統(tǒng)誤差由確定原因引起具有傾向性重復(fù)出現(xiàn)，有一定規(guī)律不對(duì)稱性不服從正態(tài)分布增加測(cè)量次數(shù)不能抵償隨機(jī)誤差由偶然因素引起無(wú)傾向性不固定對(duì)稱性測(cè)定次數(shù)足夠符合正態(tài)分布抵償性：誤差的算術(shù)均值隨測(cè)定次數(shù)的無(wú)限增加而趨于零可測(cè)量誤差（系統(tǒng)誤差）的傳遞食品分析通常經(jīng)過一系列測(cè)量步驟之后獲得分析結(jié)果的，其中，每一步驟的誤差都會(huì)反映到最終的分析結(jié)果中去，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度，這就是誤差傳遞。1.可測(cè)量誤差（系統(tǒng)誤

3、差）的傳遞例如，大米中鉛的測(cè)定方法的全過程為樣品的采集、稱樣、消化等處理過程，然后用FAAS測(cè)定。再用同樣的方法測(cè)定大米粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所得結(jié)果比其標(biāo)準(zhǔn)值明顯偏低，即表明有方法誤差存在。這一誤差可能是由于上述步驟中某一或某幾步驟引起而傳遞到最終的測(cè)定結(jié)果?？蓽y(cè)量誤差（系統(tǒng)誤差）的傳遞若想找出產(chǎn)生上述方法誤差的具體原因，可進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：(1)取兩組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，A組·經(jīng)過干燥處理，B組不經(jīng)過干燥處理，然后比較誤差是否來(lái)源于干燥處理這一步驟。（2）再取兩組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，C組采用規(guī)定的消化方法處理，D組采用改進(jìn)的消化方法處理，在相同的條件下·測(cè)定，比較結(jié)果，判定誤差是否來(lái)源此步驟依次類推

4、，即可找出產(chǎn)生方法誤差的具體原因。有關(guān)誤差的一些基本概念（1）準(zhǔn)確度:測(cè)定結(jié)果與“真值”接近的程度。絕對(duì)誤差相對(duì)誤差誤差：反映測(cè)試值偏離真值的大小滴定法的體積誤差VEaEr20.00mL?0.02mL?0.1%2.00mL?0.02mL?1.0%（2）精密度平行測(cè)定的結(jié)果互相靠近的程度,用偏差表示。偏差即各次測(cè)定值與平均值之差。準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而影響分析的準(zhǔn)確度。精密度高準(zhǔn)確度不一定高；精密度差準(zhǔn)確度不可能高；消除系統(tǒng)誤差情況下，精密度高，準(zhǔn)確度也高。誤差的表示方法測(cè)定加標(biāo)回收率表述準(zhǔn)確度。用

5、重復(fù)測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表述精密度。重量與容量分析操作中誤差誤差1.稱量誤差：由于分析天平每次稱量有±0.0001g的誤差，一份試樣要稱兩次，則稱量誤差可達(dá)±0.0002，其相對(duì)誤差=（0.0002/m）×100%,一般分析工作控制稱量的相對(duì)誤差在±0.1%以內(nèi),為了達(dá)到這一要求,每一試樣的稱取量至少應(yīng)為:m=(0.0002g/0.1%)×100%=0.2g在實(shí)際工作中，對(duì)于總固體、油脂等指標(biāo)的測(cè)定，可按項(xiàng)目的具體要求處理，但配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，無(wú)論濃度與滴定體積，均應(yīng)按誤差的允許要求處理。重量與容量分析操作中誤差2.滴定分析誤差滴定分析的準(zhǔn)確度為0.2%，在分析

6、過程中，體積的測(cè)量和終點(diǎn)的確定都可能發(fā)生誤差，主要有：A.儀器誤差，使用未校準(zhǔn)的儀器測(cè)量體積，稱為儀器誤差。使用的量具應(yīng)按規(guī)定校準(zhǔn)。B.滴定誤差,滴定管讀書可準(zhǔn)確到±0.02mL由讀書不準(zhǔn)而引起的相對(duì)誤差取決于標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（V），則滴定的相對(duì)誤差=0.02/V×100%,如果要求相對(duì)誤差為±0.1%,則標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為:V=(0.01/0.1%)×100%=20mL即標(biāo)準(zhǔn)溶液用量應(yīng)為20～30mL。重量與容量分析操作中誤差制備標(biāo)準(zhǔn)溶液按照GB601規(guī)定，要求：制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與使用要求的濃度相對(duì)誤差≤5%，一般可準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑配制；標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí)，平行試驗(yàn)不得少

7、于8次，兩人各4次，每人4次平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值的比不得大于0.1%，兩人測(cè)定結(jié)果平均值的差不得大于0.1%，結(jié)果取平均值，四位有效數(shù)字；配制濃度≤0.02moL標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸放冷的純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定；容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（15℃～25℃）下，保存時(shí)間不得超過2個(gè)月。容量分析又稱滴定分析，注意事項(xiàng)有：量具的大小必須與計(jì)量的體積相匹配，如果只消耗幾毫升時(shí)用5mL滴定管，消耗不足1毫升時(shí)用微量滴定管，否則，會(huì)增加誤差，經(jīng)常發(fā)現(xiàn)消耗零點(diǎn)幾mL用50mL的滴定管的原始記錄，是錯(cuò)誤的操作，或者加大取樣