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1、廢銅絲制備微米銅粉探究 摘要:本文介紹了以廢銅絲為原料,利用銅自身的還原作用,通過形成低價銅化合物的歧化分解來制備微米銅粉,探討制備過程中的各種影響因素,屬于廢銅再利用問題的研究。關(guān)鍵詞:微米;銅粉;歧化Abstract:thispaperintroducesthecopperscrapwireasrawmaterial,USESthereductionofcopperitself,throughtheformationoflowcoppercompounddecompositiontothed
2、isproportionationofmicroncopperpowderpreparation,discussvariousinfluencefactorsintheprocessofpreparation,belongstotheresearchofcopperscraprecycling.Keywords:microns;Copperpowder;disproportionation中圖分類號:K876.41文獻標(biāo)識碼:A文章編號:2095-2104(2013)一、引言7目前,關(guān)于超細顆粒(
3、超微顆粒)的規(guī)定是根據(jù)所研究超細微粉的基本特性、制備、觀察及應(yīng)用的難易程度的不同,而規(guī)定的為lμm以下、1nm以上的微粉均可稱為超細微粉。[1]而迄今納米銅粉的研制還停留在實驗室階段,各種制備方法均存在著成本高、產(chǎn)率低、難以產(chǎn)業(yè)化的缺陷。銅超細粉體的實際應(yīng)用基本是以微米銅粉為主體。微米銅粉具有許多優(yōu)良的物理特性,因而被廣泛應(yīng)用于粉末冶金行業(yè)。其優(yōu)良性能主要表現(xiàn)在粒徑小、流動性強及優(yōu)良的球狀形貌等方面。[2]二、原理綜述在錐形瓶中放入銅絲,加入濃氨水。通過加入氯化銨和冰乙酸控制pH值,用吹風(fēng)機吹入空
4、氣,在35~45℃下反應(yīng)至銅全部溶解。發(fā)生的反應(yīng)為:2Cu+O2+4NH3+4NH4+=2Cu(NH3)42++2H2OCu(NH3)42++Cu=2Cu(NH3)2+將雜質(zhì)過濾后,向上述溶液中再次鼓入空氣約1h,溫度維持在40℃,發(fā)生下列反應(yīng):8Cu(NH3)2++O2+2H2O=4Cu(NH3)42++4CuOH↓將CuOH沉淀濾出,母液返回原系統(tǒng)循環(huán)使用。將CuOH沉淀轉(zhuǎn)入另一錐形瓶,在攪拌中加入H2SO4溶液酸化,得到銅粉和CuSO4溶液,經(jīng)過濾分離,用無水乙醇洗滌,減壓抽濾,干燥,得到銅
5、粉,溶液結(jié)晶得到副產(chǎn)品CuSO4·5H2O。副產(chǎn)品CuSO4·5H2O循環(huán)利用。三、實驗儀器,藥品和試劑7(1)實驗儀器1.磁力加熱攪拌器2.PHS-3C精密pH計3.SHB-95型循環(huán)水式多用真空泵4.DHG-70電熱鼓風(fēng)干燥箱5.臺式天平6.玻璃儀器:過濾漏斗,250ml錐形瓶,100ml量筒,100ml燒杯,0~100℃溫度計,玻璃棒(2)實驗藥品銅絲,硫酸銅,氯化銨(3)實驗試劑硫酸,冰乙酸,氨水,無水乙醇四、實驗過程(1)溶解過程將15g銅絲剪成1cm長的小段放入250ml錐形瓶中,加入
6、100ml26%的氨水和50ml蒸餾水。通過加入氯化銨和冰乙酸控制pH值。加入硫酸銅。將錐形瓶放在磁力攪拌裝置上,放入攪拌子,加熱攪拌,插入溫度計,控制溫度在35~45℃。吹入空氣,反應(yīng)至銅全部溶解,約3小時左右,發(fā)生的反應(yīng)為:2Cu+O2+4NH3+4NH4+=2Cu(NH3)42++2H2OCu(NH3)42++Cu=2Cu(NH3)2+7(2)析出CuOH過程待銅絲全部溶解后,用漏斗將雜質(zhì)過濾,將濾液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,放入攪拌子,加熱攪拌,鼓入空氣約1h,溫度維持在40℃,發(fā)生的反應(yīng)為:8Cu
7、(NH3)2++O2+2H2O=4Cu(NH3)42++4CuOH↓(3)歧化過程將CuOH沉淀濾出,母液返回原系統(tǒng)循環(huán)使用。將CuOH沉淀轉(zhuǎn)入另一錐形瓶,在攪拌中加入H2SO4溶液酸化,得到銅粉和CuSO4溶液,經(jīng)過濾分離,用無水乙醇洗滌,減壓抽濾,干燥,得到銅粉;溶液結(jié)晶得到副產(chǎn)品CuSO4·5H2O。副產(chǎn)品CuSO4·5H2O循環(huán)利用。(4)溶液的制備1.工作液Cu(NH3)42+的制備在0.5mol/LCuSO4溶液中加入CuCl2,使得CuCl2的濃度達到0.7mol/L.再加入NH4C
8、l(濃度為0.05mol/L),通入NH3,使NH3濃度為10~11mol/L,經(jīng)反應(yīng)生成濃度為1.2mol/L的Cu(NH3)42+,游離的NH3為5.2~6.2mol/L,根據(jù)K(NH3H2O)=1.8×10-5,可以算出溶液的pH值為11.27~11.35。SO42-,Cl-的存在,可增加Cu(NH3)42+的濃度。NH4Cl濃度應(yīng)在0.016~0.17mol/L,NH4Cl濃度太高,對以后沉淀CuOH不利,NH4Cl濃度太低,pH值太高,易于沉淀CuOH,但不利于下一步溶解