樣品預(yù)處理-樣品采集培訓(xùn)資料.ppt

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1、樣品預(yù)處理-樣品采集樣品預(yù)處理水樣的采集和保存供物理、化學(xué)檢驗(yàn)用水樣的采集方法,是根據(jù)預(yù)測(cè)項(xiàng)目決定的。1)采集的水樣應(yīng)均勻,有代表性以及不改變其理化特性。2)水樣量也根據(jù)預(yù)測(cè)項(xiàng)目的多少而不同,一般采取1-2升即滿足原子吸收光譜法對(duì)水質(zhì)分析的需要。3)取樣前,要決定需要分析哪部分金屬(可過(guò)濾、不可過(guò)濾、總的或酸可提取的)。這將部分地決定水樣酸化前是否需要過(guò)濾和采用哪種方法消化水樣。樣品預(yù)處理采集水樣的容器1)硬質(zhì)玻璃瓶2)聚乙烯瓶一般情況下,兩種均可應(yīng)用,當(dāng)容器對(duì)水樣某種組分有影響時(shí),則應(yīng)選用合適的容器,采樣前先將容器洗凈,采樣時(shí)用水樣沖洗三次,再將水樣采

2、集于瓶中。樣品預(yù)處理采樣和分析的間隔時(shí)間愈短,分析結(jié)果愈可靠。某些項(xiàng)目的測(cè)定,需在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行。有些項(xiàng)目則需加入適當(dāng)?shù)谋4鎰蛟诘蜏叵卤4?。?duì)于適用于原子吸收光譜測(cè)定的項(xiàng)目如:釩、鉛、鈷、鈹、銅、鋅、鎳、鎘、鉻等,采樣容器用玻璃瓶,保存方法是加硝酸至pH<2即可。對(duì)于鉀、鈉、鈣、鎂、鐵等項(xiàng)目,則應(yīng)聚乙烯采水樣,加硝酸至pH<2保存。樣品預(yù)處理取樣和水樣貯存過(guò)程中都可能引入嚴(yán)重的誤差。誤差來(lái)源有:(a)取樣器造成的污染;(b)采集容器中前次樣品的殘留物未徹底清除;(c)沒(méi)有按要求適當(dāng)?shù)厮峄畼?,致使金屬吸附在采樣容器上,或沉積在采樣容器中造成損失。樣品預(yù)處理

3、食品樣品的采集和保存采樣是最基礎(chǔ)的工作,必須有周密的計(jì)劃。首先要正確選擇適合于檢驗(yàn)?zāi)康牡臉悠?,其次是決定采樣部位和采樣量,最后要記錄樣品名稱、產(chǎn)地、采樣日期、采樣地點(diǎn)及采樣者等等。附在所采樣品上。樣品預(yù)處理取樣方法:采取的樣品要有代表性,要盡可能地注意不使樣品質(zhì)量發(fā)生變化。采樣后如不能立即進(jìn)行分析,要采取與檢品種類適應(yīng)的運(yùn)送和保存方法,特別要充分考慮溫度和濕度。樣品預(yù)處理保存方法取樣后要及早進(jìn)行樣品制備。但是,取樣后并不一定都能立即進(jìn)行分析,所以要考慮樣品分析前使樣品不發(fā)生變化的保存分法。由于保存方法不同,樣品的物理、化學(xué)和生物特性也有所不同。樣品預(yù)處理

4、食品樣品發(fā)生變化的因素主要有:①水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)或吸收;②空氣氧氣;③樣品中酶的作用;④微生物的分解。樣品預(yù)處理防止水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)或吸收的措施是把樣品裝入密封容器中保存。但是,對(duì)于水分多的樣品,即使是密封保存也能在樣品容器低部或周圍滲出水分;對(duì)于冷凍保存的樣品,在樣品組織中保持平衡狀態(tài)的水分能夠滲出到組織外。根據(jù)這種情況,使用經(jīng)過(guò)保存的樣品時(shí)要預(yù)先充分混勻后再用于分析。樣品預(yù)處理防止空氣氧氣的措施是設(shè)法使樣品不和空氣接觸。樣品放入保存容器后不要留有空間或者用氮等惰性氣體置換出保存容器內(nèi)的空氣。另外,受光和溫度作用發(fā)生分解得的樣品要在冷暗處保

5、存。樣品預(yù)處理一般認(rèn)為樣品中酶的作用和微生物的分解同時(shí)進(jìn)行。防止這兩點(diǎn)的措施是在低溫保存樣品以降低或終止酶及微生物的活性。抑制食品中酶活性作用的較為理想溫度是-45-50℃。樣品預(yù)處理空氣中有害物質(zhì)的采集大氣中顆粒物質(zhì)有固體和液體兩種形態(tài),直徑范圍從幾分之一微米至幾百微米。大于10微米以上的顆粒能夠依其身重力作用降落到地面,稱為降塵。降塵顆粒性質(zhì)與國(guó)體物質(zhì)相近,很少聚積或凝聚。小于10微米的顆粒,在空氣中可較長(zhǎng)時(shí)間飄游稱為飄塵。樣品預(yù)處理用AAs法測(cè)定空氣中金屬元素主要采用以下兩種方法:1)大流量采樣法2)低流量采樣法樣品預(yù)處理化妝品樣品采集1)受檢的化

6、妝品應(yīng)按隨機(jī)抽樣原則抽取,并應(yīng)滿足檢驗(yàn)所需的樣品量(不得小于六個(gè)最小包裝單位),以確保采集的樣品具有代表性。2)供檢樣品應(yīng)嚴(yán)格保持原有的包裝狀態(tài)。容器不得破損。3)所取樣品應(yīng)由供、取單位雙方共同加封。4)實(shí)驗(yàn)室接到樣品后應(yīng)進(jìn)行登記,并檢查封口的完整性。最少對(duì)其中三個(gè)最小包裝單位開封檢驗(yàn),但不大于所取包裝的半數(shù),未開封樣品應(yīng)保存待查至提出報(bào)告后的二個(gè)月。樣品預(yù)處理生物材料樣品的采樣生物的臨床分析樣品,按其制備的難易程度可分為五種類型:①全血、血清、血漿紅血球、白學(xué)球;②尿;③毛發(fā)、指甲;④胎盤、肝、腎類軟組織;⑤骨、牙齒。樣品預(yù)處理全血、血清、血漿、尿以及

7、人發(fā)中常量元素和微量元素的含量及分布,是新陳代謝失調(diào)的最可靠的信息。血液的采集部位和采樣體積取決于人年齡,分析元素的性質(zhì)及含量,也取決于樣品處理方法和最終測(cè)定方法。:樣品預(yù)處理取樣的方式末梢血液可以從耳垂穿刺或手指采取,但以拇指甲床部的采血最為方便。若需血樣量較大,則最好從靜脈取血。1%肝素鈉水溶液、檸檬酸或檸檬酸銨可作為血液的抗凝劑。樣品預(yù)處理可能污染的來(lái)源1)采血管,是微量污染的可能來(lái)源,特別是鋅。2)不銹鋼針頭,可引起鈷和鉬的污染。樣品的存放1)血樣若存于-20℃,至少2年之內(nèi)沒(méi)有損失和污染。2)對(duì)于短期存放,溫度控制在±4℃也是令人滿意的。樣品預(yù)

8、處理分析血液的兩個(gè)概念加有抗凝劑的血液經(jīng)離心分離所得上清液即為血漿。不加抗凝劑的

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