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1、樣品預(yù)處理技術(shù)——萃取學(xué)號:19120051203254化學(xué)系二班姓名:劉嘉陵內(nèi)容概要一、樣品預(yù)處理技術(shù)的研究意義二、樣品預(yù)處理新技術(shù)的特點及其應(yīng)用三、總結(jié)一、樣品預(yù)處理技術(shù)的研究意義對于復(fù)雜的體系,樣品預(yù)處理是一個非常重要的環(huán)節(jié)。樣品預(yù)處理新技術(shù)與新方法的探索與研究已成為當(dāng)代分析化學(xué)的重要課題與發(fā)展方向之一。2.1各種樣品預(yù)處理新技術(shù)固相萃取(SPE)固相微萃取(SPME)超臨界流體萃取(SFE)微波輔助萃取(MAE)加壓液體萃取(PLE)亞臨界水萃取(SWE)液相微萃取(LPME)濁點萃取(CPE)二、樣品預(yù)處理新技術(shù)的特點及其應(yīng)用2.2
2、樣品預(yù)處理新技術(shù)的特點及應(yīng)用固相萃取(SPE):所需樣本量少,避免了乳化現(xiàn)象,回收率高,重現(xiàn)性好,而且便于自動化操作,采用商品化小柱,價格昂貴;在中藥活性成分提取和體液中中藥代謝物檢測方面已有很多應(yīng)用超臨界流體萃取(SEF):耗時短,選擇性好,易于與多種分析儀器連用實現(xiàn)自動化分析;已用于從天然植物中提取揮發(fā)油、萜類、生物堿、黃酮類及木質(zhì)素類化合物微波輔助萃取(MAE):萃取時間短,溶劑用量少,可根據(jù)吸收微波的能力選擇不同的萃取溶劑,實現(xiàn)多個樣品的同時萃取以及動態(tài)MAE裝置易于自動化;運用微波萃取技術(shù)提取天然藥物的化學(xué)成分具有很高的實用價值加壓
3、液體萃取(PLE):溶劑用量少,萃取時間短,回收率、精度與索式提取相當(dāng);在天然植物藥活性成分提取中的應(yīng)用始于1999年.后來,被相繼應(yīng)用于藥用植物中黃連素、紫杉醇人參皂苷的提取亞臨界水萃取(SWE):對中等極性和非極性化合物溶解度高,快速,有效;利用亞臨界水萃取中草藥的有效成分比用有機溶劑提取更接近于實際(傳統(tǒng)的方法是用水煎煮中草藥)濁點萃取(CPE):操作步驟簡單,無須專門儀器,應(yīng)用廣,效率高,不使用有機溶劑等;Huie等報道了采用濁點萃取法從西洋參中萃取人參皂苷等化合物固相微萃取(SPME)固相微萃取涂層的種類PDMS,PAPDMS/DV
4、B,CW/DVB,CAR/PDMS,DVB/CAR/PDMS,CW/TPR固相微萃取SPME聯(lián)用情況:GC,HPLC,CE,MSSPME與HPLC聯(lián)用手動式SPME/HPLC聯(lián)用操作方式自動進樣SPME/HPLC聯(lián)用操作方式-管內(nèi)固相微萃取(intubeSPME)手動式SPME/HPLC聯(lián)用操作方式自動進樣SPME/HPLC聯(lián)用操作方式-管內(nèi)固相微萃取(intubeSPME)固相微萃取萃取頭的選擇,即纖維表面涂層及其厚度試樣量,容器體積萃取時間無機鹽pH值衍生化反應(yīng)溫度以及外力的作用影響萃取效率的因素液相微萃取(LPME)兩相LPME三相LP
5、ME液相微萃取技術(shù)直接液相微萃取(DirectLPME)液相微萃取/后萃取(LPME/BE)頂空液相微萃取(HSLPME)(室溫離子液體是一種理想的頂空液相微萃取劑)液相微萃取的方式:中空纖維有機溶劑與液滴大小攪拌速率鹽效應(yīng)與pH值萃取溫度萃取時間影響萃取效率的因素液相微萃取技術(shù)2.3固相微萃取與液相微萃取的比較SPME的優(yōu)勢和缺點無溶劑萃取技術(shù)萃取頭商品化萃取頭價格昂貴與GC聯(lián)用熱解吸速度慢與HPLC聯(lián)用需要專門的解吸裝置LPME的優(yōu)勢和缺點具有LPME/BE方式多孔性的中空纖維價格比較低廉與HPLC聯(lián)用無需專門的解吸裝置可用于LPME的溶
6、劑種類多有溶劑峰液滴維持的時間有限三、總結(jié)減少甚至不用有毒有機溶劑降低操作步驟盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預(yù)分離、進樣于一身能適應(yīng)處理復(fù)雜介質(zhì)、痕量成分、特殊性質(zhì)成分分析的要求參考文獻KuntEinarRasmussen,StigPedersen-Bjergaard.TrendinAnalyticalChemistry,23,2004StigPedersen-Bjergaard,KuntEinarRasmussen.JournalofChromatographyB,817,2005ElenaE.Stashenko,JairoR.Martin
7、ez.TrendinAnalyticalChemistry,23,2004J.Wu,H.Lord,J.Pawliszyn.Talanta,54,2001趙汝松,徐曉白,劉秀芬.分析化學(xué)評述與進展,9,2004謝謝