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《食品中甲醛次硫酸氫鈉的測(cè)定方法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、食品中甲醛次硫酸氫鈉的測(cè)定方法1原理：根據(jù)吊白塊在酸性條件下可分解出甲醛以及甲醛沸點(diǎn)很低的特點(diǎn)，對(duì)檢樣進(jìn)行水蒸汽蒸餾，用水吸收，甲醛餾出后再與乙酰丙酮作用，生成黃色的二乙?；浔R剔啶，依顏色深淺比色定量。2儀器與試劑2.1721型分光光度計(jì)2.210%（V/V）磷酸溶液2.3液體石蠟2.4乙酰丙酮溶液:于100ml蒸餾水中加入醋酸銨（AR）25g，冰醋酸3ml和乙酰丙酮（AR）0.40ml，振搖促溶，貯于棕色瓶中。此液可穩(wěn)定1個(gè)月2.5甲醛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液:取甲醛1g放入盛有5ml水的100ml容量瓶中精密稱量后,加水至刻度.從該溶液中吸取10.0ml放入典量瓶中加0.10mo
2、l/L碘溶液50ml,1.0mol/L的KOH溶液20ml,在室溫放置15分鐘后,加10%硫酸15ml,以淀粉溶液為指示劑用0.1mol/L的Na2S2O3滴定,同時(shí)以10ml蒸餾水做空白.計(jì)算:甲醛（mg/L）=（V1－Ｖ２）×C×15×1000／10式中：V1空白滴定消耗0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液ml數(shù);V2滴定甲醛消耗0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液ml數(shù)；C硫代硫酸鈉溶液當(dāng)量；15為1mol/L碘相當(dāng)甲醛重（mg)。2.6甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液:臨用時(shí)以蒸餾水將標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成5ug/ml.3、操作步驟：（1）樣品處理：稱取經(jīng)粉碎的腐竹樣品5.00g(饅頭或涼皮,
3、可稱取濕樣5－10g),置于蒸餾瓶中，加入蒸餾水20ml,液體石蠟2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸餾。冷凝管下口應(yīng)事先插入盛有10ml蒸餾水且置于冰浴的容器中，準(zhǔn)確收集蒸餾液至于150ml。另做空白蒸餾。（2）顯色操作：視檢品中吊白塊含量高低，吸取檢品蒸餾液２－１０ml補(bǔ)充蒸餾水至10ml，加入乙酰丙酮溶液1ml混勻，置沸水中浴3－10分鐘，取出冷卻。然后以蒸餾水調(diào)零，于波長(zhǎng)435nm處，以1cm比色杯進(jìn)行比色，記錄吸光度。查標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算結(jié)果。（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：吸取5ug/L甲醛標(biāo)準(zhǔn)液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,補(bǔ)充蒸餾水至
4、10ml,以下從加乙酰丙酮溶液起同樣操作.減去0管吸光度后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（4）計(jì)算：吊白塊含量（mg/kg)X＝（Ａ１－Ａ２）×5.133/w2×V2/v1式中：A1,A2-----分別指樣品和空白含量5.133-----甲醛換算系數(shù)w2------取樣量gv1------測(cè)定用樣品體積mlV2------蒸餾液總體積ml注:樣品蒸餾液可用于SO2含量的測(cè)定,可作為在甲醛存在下確定是否有吊白塊的依據(jù).注：上述方法是出自（衛(wèi)法監(jiān)發(fā)[2001]159號(hào)附件2）備注：1、沒有乙酰丙酮試劑，可按推薦方法處理樣品后，按GB5009.69中游離甲醛的測(cè)定方法－變色酸法測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)系列各
5、管濃度可同推薦方法一樣。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定也可按GB5009．69操作。2、蒸餾瓶宜選用500ML長(zhǎng)頸燒瓶，以保證餾液清澈；液體石臘起除泡沫作用，有部分餾去，吸取餾液時(shí)，把吸管插入近液體底部即可。3、要采用水蒸汽蒸餾（不宜直火蒸餾），以免試樣中糖分可能分解產(chǎn)生甲醛。4、沸水浴加熱顯色時(shí)間可延長(zhǎng)至于10分鐘。5、采樣后要當(dāng)天測(cè)定。6、結(jié)果報(bào)告：如遇有微弱顯色的樣品，可計(jì)算測(cè)定用樣品液中甲醛含量（ug扣空白后），如小于標(biāo)準(zhǔn)系列最低管2.5ug的即可報(bào)未檢出。7、對(duì)低含量（2.5－５ug)難下結(jié)論時(shí)，可同時(shí)加檢二氧化硫，
