氣相色譜法(全)ppt課件.ppt

《氣相色譜法(全)ppt課件.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、第19章氣相色譜法氣相色譜法GasChromatography§1氣相色譜儀§2氣相色譜固定相§3毛細管柱氣相色譜法§4氣相色譜法操作條件的選擇§5氣相色譜分析的應(yīng)用一、氣相色譜結(jié)構(gòu)流程1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計;6-壓力表；7-進樣口；8-色譜柱；9-熱導(dǎo)檢測器；10-放大器；11-記錄儀；12-溫度控制器；載氣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測和放大記錄系統(tǒng)溫控系統(tǒng)1-6789-1112二、氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)1.載氣系統(tǒng)：獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣載氣——氫氣、氮氣、氦氣

2、和空氣等氣路——單氣路、雙氣路凈化器——提高載氣純度穩(wěn)壓穩(wěn)流裝置——保持氣流恒定2、進樣系統(tǒng)：包括進樣器和氣化室進樣器注射器——1?L、5?L、10?L等，一般用于液體樣品。（現(xiàn)已有全自動液體進樣器）六通閥：推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種。氣化室——使樣品瞬間氣化而不分解。(進樣時間要短，氣化速度要快)旋轉(zhuǎn)式六通閥3、分離系統(tǒng)——色譜柱，是色譜儀的核心部件，其作用是分離樣品。填充柱：由不銹鋼或玻璃材料制成，一般直徑2~4mm，長1~10m，內(nèi)裝固定相。有U型和螺旋型兩種形狀。毛細管柱：內(nèi)徑0.1~0.5mm的不

3、銹鋼、玻璃或石英毛細管空心柱，長度30~300m，呈螺旋形，具有分離效率高，速度快，需樣品量少，要求檢測器的靈敏度高，并且制備較難的特點。4、檢測和放大記錄系統(tǒng)濃度型檢測器——測量組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)池檢測器和電子捕獲檢測器。質(zhì)量型檢測器——測量組分進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)值和單位時間內(nèi)進入檢測器的組分的質(zhì)量成正比。如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。根據(jù)檢測原理不同，檢測器分為兩類：程序升溫：指在一個分析周期內(nèi)柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線

4、性變化，以達到最短時間獲得最佳分離的目的。5、溫控系統(tǒng)：用于設(shè)定、控制、測量色譜柱爐、氣化室和檢測器三處的溫度。恒溫程序升溫：沸點范圍很寬的混合物溫度控制三、檢測器1.對檢測器的總要求：穩(wěn)定性好、噪聲低；靈敏度高線性范圍寬死體積小、響應(yīng)快檢出限低2、檢測器性能評價指標(biāo)（1）噪聲（2）響應(yīng)時間（3）線性范圍（4）靈敏度S（5）檢出限D(zhuǎn)（6）最小檢測量2、檢測器性能評價指標(biāo)（1）噪聲在沒有樣品進入檢測器時，基線在短期內(nèi)發(fā)生起伏的信號稱為噪聲N。噪聲是因儀器本身及其他操作條件所引起，如載氣、溫度、電壓等的

5、波動。2、檢測器性能評價指標(biāo)（2）響應(yīng)時間響應(yīng)時間指進入檢測器的某一組分的輸出信號達到其真值的63％所需的時間。檢測器的死體積小，電路系統(tǒng)的滯后現(xiàn)象小，響應(yīng)速度就快。一般都小于1s。2、檢測器性能評價指標(biāo)（3）線性范圍指利用一種方法取得精密度、準(zhǔn)確度均符合要求的試驗結(jié)果，而且成線性的待測物濃度的變化范圍，其最大量與最小量之間的間隔，線性范圍的確定可用作圖法或計算回歸方程來研究建立。線性范圍越大，越有利于準(zhǔn)確測定。樣品種類不同，檢測器不同，線性范圍可能不同。如氫焰檢測器的線性范圍可達107，熱導(dǎo)檢測器

6、則在105左右。2、檢測器性能評價指標(biāo)（4）靈敏度S：在一定范圍內(nèi)，信號R與進入檢測器的樣品量呈線性關(guān)系，靈敏度S就是響應(yīng)信號對進樣量的變化率。即：單位量的物質(zhì)通過檢測器時，產(chǎn)生的響應(yīng)信號的大小。標(biāo)準(zhǔn)曲線中線性部分的斜率，斜率越大，靈敏度越高。2、檢測器性能評價指標(biāo)（5）檢出限D(zhuǎn)（敏感度）檢測器恰能產(chǎn)生三倍于噪聲信號時的單位時間內(nèi)引入檢測器的樣品量（質(zhì)量型）或單位體積載氣中樣品的含量（濃度型）。檢出限與靈敏度成反比，與噪聲成正比，是衡量儀器(主要是檢測器)性能好壞的綜合指標(biāo)。2、檢測器性能評價指標(biāo)（

7、6）最小檢測量指產(chǎn)生三倍噪聲信號時，色譜儀所需的進樣量。檢出限只用來衡量檢測器的性能；最小檢測量不僅與檢測器性能有關(guān)，還與色譜柱效及操作條件有關(guān)。濃度型檢測器電子捕獲檢測器ECD熱導(dǎo)池檢測器TCD質(zhì)量型檢測器氫火焰離子化檢測器FID火焰光度檢測器FPD3、常用檢測器（1）熱導(dǎo)池檢測器（TCD）檢測原理只有載氣電橋平衡狀態(tài)記錄直線——基線電阻值變化相同載氣+試樣電橋平衡被破壞記錄信號——色譜峰電阻值變化不同影響熱導(dǎo)池檢測器靈敏度的因素：橋路電流——提高橋路電流可以提高靈敏度，但橋路電流太大，會使噪音加

8、大，基線不穩(wěn)。載氣——載氣與樣品氣導(dǎo)熱系數(shù)差別越大，靈敏度越高。導(dǎo)熱系數(shù)H2>He>N2，為了提高靈敏度，常采用H2作為載氣。熱敏元件的電阻值及電阻溫度系數(shù)——選擇阻值大、溫度系數(shù)高的熱敏元件。池體溫度——降低池體溫度，使池體與熱敏元件的溫差變大，可提高檢測器的靈敏度。（1）熱導(dǎo)池檢測器（TCD）特點：TCD結(jié)構(gòu)簡單、性能穩(wěn)定、線性范圍寬；適用于無機、有機物分析。（2）氫火焰離子化檢測器（FID）檢測原理載氣(含樣品)與氫氣混合在離子室燃燒樣品發(fā)生離子化作用，離解為正