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《gb 23200.105-2016 肉及肉制品中甲萘威殘留量的測定 液相色譜-柱后衍生熒光檢測法》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、沸GB中華人民共0和5國21國-2家0標(biāo)0準(zhǔn)GB23200.105—2016代替SN/T0122—2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)肉及肉制品中甲萘威殘留量的測定液相色譜-柱后衍生熒光檢測法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofcarbarylresidueinmeatandmeatproductsHPLC-fluorescedetectorwithpostcolumnderivation2016-12-18發(fā)布2017-06-18實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會中華
2、人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布國家食品藥品監(jiān)督管理總局GB23200.105-2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替SN/T0122-2011《進(jìn)出口肉及肉制品中甲萘威殘留量檢驗方法液相色譜-柱后衍生熒光檢測法》。本標(biāo)準(zhǔn)與SN/T0122-2011相比，主要變化如下：—標(biāo)準(zhǔn)文本格式修改為食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)文本格式；—標(biāo)準(zhǔn)名稱中“進(jìn)出口肉及肉制品”改為“肉及肉制品”；—標(biāo)準(zhǔn)范圍中增加“其它食品可參照執(zhí)行”。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—SN0122-1992；—SN/T0122-2011。1GB23200.105-2016食品安全國家
3、標(biāo)準(zhǔn)肉及肉制品中甲萘威殘留量的測定液相色譜-柱后衍生熒光檢測法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口肉及肉制品中甲萘威殘留量的液相色譜-柱后衍生熒光檢測法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口牛肉、雞肉、蝦肉、魚肉及火腿罐頭中甲萘威殘留量的測定，其它食品可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方
4、法3原理用丙酮-石油醚混合溶液提取樣品中的甲萘威殘留物，經(jīng)凝膠層析柱凈化后，濃縮，高效液相色譜分離，經(jīng)柱后衍生后，用熒光檢測器檢測，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純試劑，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。4.1試劑4.1.1乙腈（CH3CN）：色譜純。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。4.1.3環(huán)己烷（C6H12）:色譜純。4.1.4丙酮（CH3COCH3）：色譜純。4.1.5石油醚：沸程30℃～60℃。4.1.6無水硫酸鈉（Na2SO4）：650℃灼燒4h，在干燥器內(nèi)冷卻至
5、室溫，貯于密封瓶中備用。4.1.7氯化鈉（NaCl）。4.1.8柱后衍生試劑。4.1.9鄰苯二甲醛（C8H602，O-Phthaladehyde,OPA）。4.1.10巰基乙醇（C2H6OS，Thiofluor）。4.2溶液配制4.2.1NaOH溶液（0.2%,m/v）：取2gNaOH，以水定容至1000mL。4.2.2鄰苯二甲醛稀釋液：硼砂溶液（0.4%,m/v）。4.2.3鄰苯二甲醛試液：溶劑儲罐中注入945mlOPA稀釋劑，用惰性氣體(氮氣)吹掃至少10min，100mgOPA固體溶解于約10mL的色譜純甲醇
6、中，將OPA溶液加入除氧的OPA稀釋劑中，溶解2g巰基乙醇固體于5mLOPA稀釋劑中，加入到儲罐中，蓋上瓶蓋，打開氣流，再不斷的吹掃幾分鐘，關(guān)閉排氣閥，輕輕地攪動溶劑以使其完全混合。4.2.4乙酸乙酯-環(huán)己烷混合溶液（1+1,v/v）：取100mL乙酸乙酯，加入100mL環(huán)己烷，搖勻備用。1GB23200.105-20164.3標(biāo)準(zhǔn)品4.3.1甲萘威：分子式C12H11NO2，CAS63-25-2，純度>99.5%。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1甲萘威標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取適量的甲奈威標(biāo)準(zhǔn)品，以乙腈溶解，4℃冰箱保存，
7、有效期為6個月。保存于4℃冰箱內(nèi)。4.4.2甲萘威標(biāo)準(zhǔn)工作液：取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用乙腈稀釋至適當(dāng)濃度，4℃冰箱保存，有效期為1周。保存于4℃冰箱內(nèi)。4.5材料4.5.10.45μm尼龍濾膜。5儀器和設(shè)備5.1液相色譜儀：配有熒光檢測器和柱后衍生單元。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3全自動凝膠色譜儀（配有餾分收集濃縮器）。5.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置。5.5氮吹儀。5.6組織勻漿機(jī)。5.7振蕩器。6試樣制備與保存6.1試樣制備6.1.1肉將所取全部樣品，充分?jǐn)囁榛靹?，取有代表性的樣品，總量不少?00
8、g，裝入清潔容器內(nèi)，密封并標(biāo)明標(biāo)記。6.1.2罐頭將所取全部樣品整罐倒出，充分?jǐn)囁榛靹颍∮写硇缘臉悠?，總量不少?00g，裝入清潔容器密封并標(biāo)明標(biāo)記。注：以上樣品取樣部位按GB2763附錄A執(zhí)行。6.2試樣保存試樣應(yīng)于-18℃以下保存。在抽樣和制樣的操作中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生含量的變化，以保證實驗樣品能代表總體樣本。7分析步驟7.1提取稱取試樣20
