高效液相色譜柱后衍生測定雞組織中甲基鹽霉素殘留量論文

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1、高效液相色譜柱后衍生測定雞組織中甲基鹽霉素殘留量論文吳銀良王立君楊挺趙健皇甫偉國【摘要】建立了雞組織中甲基鹽霉素的高效液相色譜柱后衍生化分析方法。樣品經(jīng)異辛烷提取，離心后上層有機相過硅膠固相萃取小柱，洗脫液濃縮后用V(甲醇)∶V(水)=90∶10混合液溶解。采用InertsilODS3C18柱，以V(甲醇):V(乙酸)∶V(水)=94∶3∶3為流動相，香草醛為衍生劑進行高效液相色譜柱后衍生分析，520nm檢測，外標法定量。方法檢出限為6μg/kg;定量限為20μg/kg;添加濃度在20~180

2、0μg/kg范圍內(nèi)，平均添加回收率為764%~931%;批內(nèi)相對標準偏差(RSD)在26%~89%之間;批間相對標準偏差(RSD)在47%~97%之間。樣品濃度在０．０7~10．0mg/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系.freelethodiningresidualnarasininchickentissuesbyHPLCnderivatization.ThesamplesedonLCsicartridgeaftercentrifugation.Thentheeluentethan

3、ol,ixture(90∶10v/v).Thesamplesnixtureofmethanolaceticacidobilephaseandvanillinasthederivatizationreagent.Thedetection.Thesamplesethod.Thelimitofdetectionandthelimitofquantificationfornarasininchickentissuesnderivatization,residue1引言甲基鹽霉素(narasin)是金

4、色鏈霉菌（streptomycesaureofaciens）的發(fā)酵產(chǎn)物，屬于聚醚類抗生素，常作為藥物添加劑混料飼喂來預防雞球蟲病1。但是這種用藥方式易導致動物性食品中藥物殘留和球蟲出現(xiàn)抗藥性2，從而影響畜禽產(chǎn)品的質(zhì)量安全和動物生產(chǎn)。我國已制定了甲基鹽霉素在雞組織中的最高殘留限量，其中雞肌肉、雞皮/脂肪和雞肝中最高殘留限量分別為600、1200和1800μg/kg。因此，有必要建立雞組織中甲基鹽霉素殘留分析方法。對莫能菌素和鹽霉素這兩種聚醚類抗生素的殘留分析主要采用柱前衍生HPLC法3和柱后HPL

5、C法4~6；而甲基鹽霉素的殘留量分析主要采用時間分辨熒光免疫分析（TRFIA）7,8、柱后HPLC法9~11、LC/MS法12,13和LC/MS/MS法14~16，涉及的對象有飼料、雞肉、雞內(nèi)臟、雞蛋和魚組織等7~16。本實驗根據(jù)甲基鹽霉素的化學性質(zhì)建立了柱后衍生分析方法，采用異辛烷為提取劑，步驟相對簡單，提取液可直接過固相萃取小柱。本方法靈敏度高、準確且穩(wěn)定。2實驗部分21儀器與試劑2690996高效液相色譜儀，配柱后衍生裝置和二極管陣列檢測器（inistryofAgriculture（農(nóng)

6、業(yè)部畜牧獸醫(yī)局）.ChineseJournalofVeterinaryDrug(中國獸藥雜志),2002,36(８):9~10５LiQiLin（李啟琳），LiYanPeng（李燕鵬），ing（陳明），GengZhiMing（耿志明），.Anal.Chim.Acta,2005,529:27~31８PeippoP,HagrenV,LvgrenT,TuomolaM.J.Agric.FoodChem.,2004,52:1824~1828９oranJ,ColemanMR.J.AOACInt.,200

7、5,88(1):95~101１０ThalmannA,.JournalofLiquidChromatographyRelatedTechnologies,2005,28:2769~27761３HormazabalV,YndestadM,OstensvikO.JournalofLiquidChromatographyRelatedTechnologies,2002,17:2655~26631４RokkaM,PeltonenK.FoodAdditivesandContaminants,2006,23(

8、5):470~4781５DuboisM,PierretG,DelahautP.JournalofChromatographyB,2004,813:181~18916MortierL,DaeseleireE,PeteghemCV.Rapidmun．MassSpectrom．,2005,19:533~539