納米多孔二氧化硅薄膜的制備及性能04.02.docx

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1、第卷第期材料研究學(xué)報(bào)年月納米多孔二氧化硅薄膜的制備及性能殷明志婦匕熹吳小清西安交通大學(xué)以一,乙一摘要才為催化劑用正硅酸脂溶膠凝膠工藝制備出納米多孔二氧化硅薄膜體系的,強(qiáng)堿催化使二氧化硅的溶解度增大并使二氧化硅膠粒帶負(fù)電荷,抑制了二氧化硅的聚合丙三醇與的水解中間體一二二及二氧化硅膠粒二,牡一,表面形成氫鍵抑制了二氧化硅的聚沉聚乙烯醇使粒狀二氧化硅溶膠吉,易于成膜薄膜由致密結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為均勻納米多孔結(jié)構(gòu)是構(gòu)成薄膜的二氧化硅膠粒在熱處理具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)時(shí)聚集和塑性形變的結(jié)果多孔二氧化硅薄膜的折射率為、,介電常數(shù)為、,熱導(dǎo)率為··,,一,,。關(guān)扭詞無機(jī)非金屬材料納米多孔二氧化硅薄膜溶膠凝膠工藝正硅酸乙脂分類號(hào)

2、,文章編號(hào)一一一、認(rèn)。二,’二五。,‘,不。。‘人二夸乞鞏乞‘飾叮,〕,,一一,一公二二。夢“,『,『,卜、℃,、,一,,一,,日良和,用于電以多孔二氧化硅薄膜具有介電特性可應(yīng)子器件及集成器件好的絕熱還可應(yīng)用到包括光學(xué)鍍膜、、多孔二氧化硅的聲阻特性也可應(yīng)用于傳感器過濾膜閣一‘探測器制備多孔二氧化硅薄膜是材料界研究的熱點(diǎn)之一〔本文以才國家重點(diǎn)發(fā)展規(guī)劃資助項(xiàng)目龍年月日收到初稿年月日收到修改稿本文聯(lián)系人殷明志,,西安市西安交通大學(xué)電子材料及器件研究所,超聲一為期殷明志等納米多孔二氧化硅薄膜的制備及性能,用一,催化劑溶膠凝膠工藝制備納米多孔二氧化硅薄膜研究其性能和形成機(jī)理實(shí)驗(yàn)方法一邊攪拌一邊在濃度為

3、一的溶液中逐滴加入濃度為一的酬溶液,陳化后,用細(xì)玻璃砂漏斗過濾得到濾液和沉淀再將一,,,溶解在無水乙醇中加入沉淀并攪拌用細(xì)玻璃砂漏斗過濾可分離。一濾液與沉淀和剩余的將,。一,加入、溶液后在室溫?cái)嚢璺磻?yīng)溶解在溶液中、,、透明的二氧化硅溶膠加入、,均相中和溶膠形成均勻乙酸乙脂攪拌水解、質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚乙烯醇,攪拌,再加入濃度為水溶液用慢速濾紙過濾,,、可得二氧化硅溶膠先體在級(jí)超凈室內(nèi)以硅片為襯底用甩膠機(jī)以的速度成膜、,將二氧化硅凝膠薄膜在℃下熱處理,升溫速率為℃重復(fù)上述操作并將其在、℃下熱處理以得到預(yù)定厚度的二氧化硅薄膜一,以給出理想的熱處用熱分析儀完成二氧化硅溶膠的和分析理溫度,升溫速度為℃用,激光

4、散射儀測定二氧化硅溶膠粒度分布用掃描電鏡一,觀測多孔二氧化硅薄膜的表面形貌用橢圓衍射儀在折射角測定多,,孔二氧化硅薄膜的折射率】用熱線法測定多孔二氧化硅薄膜的熱導(dǎo)率和相關(guān)參數(shù)結(jié)果與討論以一,一凝膠生成的二氧化硅溶膠由帶電二氧化硅膠粒才為催化劑溶膠二,,,獷形成在堿性介質(zhì)值為中的水解速率比在氨性介質(zhì)快在攪拌條件下可在,內(nèi)完成高堿性介質(zhì)能使二氧化硅溶膠的溶解度增大增加納米二氧化硅膠粒溶膠的穩(wěn)定性,水溶液能使二乙酸乙脂在堿性介質(zhì)中水解能均相中和二氧化硅溶膠的,,沉淀與氧化硅膠粒溶膠具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)增加二氧化硅溶膠的成膜性在無水乙醇溶液中。反應(yīng)生成有機(jī)強(qiáng)堿。一用細(xì)玻璃砂漏斗過濾過除去和未反應(yīng),一,一二二二

5、濾液加水作為溶膠凝膠介質(zhì)即篤,一二二二,才或一和在堿性介質(zhì)中的水解是通篤百一,,,過親核加成反應(yīng)進(jìn)行分子中第一個(gè)的水解相對(duì)較慢第二第三第四個(gè),,一一一的水解相對(duì)較快聚合反應(yīng)是通過與另一個(gè)四配位的硅結(jié)合生成二聚體或多聚體‘,即一一一,一一一二一一二,二“體系中的丙三醇分子可以與的水解中間體和二,牙”分子的經(jīng)過,二‘面,中基通氫鍵結(jié)合結(jié)合并在膠粒表形成有機(jī)層帶電氧化硅膠粒也能與避免二氧化硅膠粒的長大和聚沉,高堿性也能使二氧化硅膠粒溶解并表面帶電抑制二氧化硅膠粒脹大用該工藝制備的二氧化硅溶膠經(jīng)過添加的水解中和后,二氧化硅膠粒的平均粒度為,℃已經(jīng)完全揮發(fā),一圖表明乙醇和其它溶劑在的聚合和有機(jī)添加劑的逸

6、出分別是在℃,和℃完成在℃二氧化硅溶膠先體的質(zhì)量損失為質(zhì)量,,分?jǐn)?shù)是溶劑揮發(fā)和吸附物揮發(fā)的結(jié)果其后約為的質(zhì)量損失是有機(jī)添加劑逸出和二氧化硅薄膜中二氧化硅微結(jié)構(gòu)中的一聚合失水的結(jié)果二氧化硅的剩余量可控制在、,可材料研究學(xué)報(bào)卷由水解前反應(yīng)物的比例加以控制在℃熱處理后,丙三醇和,一,片逸出膠粒表面聚合使二屯婦℃。﹄石八︸氧化硅薄膜呈致密結(jié)構(gòu)而在熱處理護(hù)、朽料吞,薄膜呈現(xiàn)多孔形貌圖,是構(gòu)成二氧口,后二︸、口‘歲場虧化硅薄膜的膠粒聚合和熱應(yīng)變的結(jié)果【丙三醇作為有機(jī)添加劑在溶膠一凝膠過程中,與過多的控制二氧化硅膠粒的大小抑制‘婦,而引入具有線一二氧化硅膠粒吸附而發(fā)生絮凝一飛‘狀或網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)添加劑改善了

7、二氧二〕石,?；枞苣z的成膜性二氧化硅溶膠粘度隨著時(shí),但添加丙三醇和聚乙烯間的變化較快圖醇的二氧化硅溶膠粘度隨著時(shí)間的變化趨于平圖二氧化硅溶膠先體的一分析曲緩圖有機(jī)添加劑在二氧化硅膠粒表面的線一,形成氫鍵后使二氧化硅膠粒表面被有一,機(jī)添加劑所覆蓋抑制了二氧化硅膠粒之間的聚合圖多孔二氧化硅薄膜的分析·一℃,℃,多孔二氧化硅薄膜的折射率隨著熱處理溫度的變化而變化反映了二氧化硅薄膜的微結(jié)構(gòu),的變化表二氧