納米多孔二氧化硅薄膜的制備與表征_王娟

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1、54功能材料2005年第1期(36)卷3納米多孔二氧化硅薄膜的制備與表征王娟,馮堅(jiān),楊大祥,張長(zhǎng)瑞(國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué)航天與材料工程學(xué)院,湖南長(zhǎng)沙410073)摘要:以正硅酸乙酯為原料,采用酸/堿兩步溶膠2制備SiO2溶膠,具體為:在磁力攪拌器的快速攪拌下,凝膠法、結(jié)合勻膠和超臨界干燥等工藝在硅片上成功向TEOS與IPA的混合液中滴加H2O、HCl與IPA制備了納米多孔二氧化硅薄膜。適合勻膠的二氧化硅三者的混合物,使摩爾比TEOS∶IPA∶H2O∶HCl=溶膠的粘度范圍為9～15mPa·s;多孔二氧化硅薄膜1∶3∶1∶1.8×10-3;靜置2h后向上述溶液中滴加

2、表面均勻平整,其厚度為400～1000nm;折射率為1.09H2O、NH4OH與IPA三者的混合物,使TEOS∶IPA～1.24;介電常數(shù)為1.5～2.5。該多孔二氧化硅薄膜-3∶H2O∶HCl∶NH4OH=1∶x∶4∶1.8×10∶y×具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),二氧化硅微粒直徑為10～20nm。-310,其中x可為3,6,9;y可為1.8、3.6、5.4、8.1。關(guān)鍵詞:納米多孔二氧化硅薄膜;溶膠2凝膠;正硅酸在IPA氣氛中利用H52212/ZF勻膠機(jī)將一定粘度的乙酯;低介電常數(shù)SiO2溶膠旋涂在清潔的硅片上。為鞏固凝膠結(jié)構(gòu),旋中圖分類號(hào):TB321;TB383文獻(xiàn)

3、標(biāo)識(shí)碼:A涂在硅片上的SiO2濕凝膠需在IPA氣氛中老化文章編號(hào):100129731(2005)012005420310min以上,然后浸泡在IPA溶液中老化至少1天。1引言經(jīng)老化的濕凝膠薄膜通過(guò)超臨界干燥得到納米多孔SiO2薄膜。超臨界干燥介質(zhì)為IPA(超臨界點(diǎn)為納米多孔二氧化硅薄膜具有密度低、折射率可調(diào)、介電常數(shù)低、熱穩(wěn)定性高、聲傳播速度低等特性,可應(yīng)235℃,4.8MPa),在高壓釜內(nèi)預(yù)充2.8MPa的N2,升用于光學(xué)鍍膜、傳感器、過(guò)濾器以及集成電路和超聲探溫速率低于2℃/min,最高溫度為250℃,壓力達(dá)測(cè)器等領(lǐng)域[1]。對(duì)納米多孔二氧化硅薄膜的制備與

4、表8MPa以上。在250℃保溫1h后緩慢恒溫泄壓,至0.征研究已成為現(xiàn)今國(guó)內(nèi)外材料界和物理界研究的熱1MPa時(shí)用N2吹掃,直至高壓釜內(nèi)的IPA全部除去。[2～7]點(diǎn)。特別是隨著超大規(guī)模集成電路(ULSI)向高2.2分析測(cè)試方法封裝密度、高運(yùn)行速度發(fā)展,器件特征尺寸不斷減小,利用NDJ27型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)量SiO2溶膠粘度;用導(dǎo)致互連延遲、串?dāng)_和能耗迅速增大,電路的性能受到美國(guó)J.A.Woollam公司生產(chǎn)的M22000UI寬光譜變很大影響。用低介電常數(shù)(lowk)介質(zhì)薄膜代替?zhèn)鹘y(tǒng)角度橢偏儀測(cè)試納米多孔SiO2薄膜的厚度與折射率,的SiO2薄膜(k=3.9～4.1

5、)是解決上述問(wèn)題的一種有并計(jì)算其密度、孔隙率與介電常數(shù)。用SPM29500型[2～5]效方法。納米多孔SiO2薄膜不僅有超低介電常原子力顯微鏡(AFM)和LEO21530VP型場(chǎng)發(fā)射掃描數(shù)(2.5～1.1),還具有適合微電子應(yīng)用的許多優(yōu)點(diǎn),如電子顯微鏡(SEM)表征薄膜的形貌。其孔尺寸遠(yuǎn)小于微電子特征尺寸,高介質(zhì)強(qiáng)度(電介質(zhì)擊穿電場(chǎng)>2MV/cm),高熱穩(wěn)定性,其骨架材料二氧3結(jié)果與討論化硅和先驅(qū)體正硅酸乙酯是半導(dǎo)體工業(yè)常用材料,與納米多孔SiO2薄膜的性能是由其本質(zhì)特征和表硅粘附性及間隙填充能力好,與器件集成、化學(xué)機(jī)械拋[7]面多孔結(jié)構(gòu)決定的,其微觀結(jié)構(gòu)受制

6、備條件影響。[5]光、強(qiáng)迫填充鋁及化學(xué)氣相沉積鎢塞等工藝兼容,是SiO2溶膠的粘度是一重要參數(shù),因?yàn)樗鼪Q定納米多孔[2,3]傳統(tǒng)SiO2的理想替代物。本文利用酸/堿兩步溶SiO2薄膜的表面覆蓋性、密度、孔隙率、介電常數(shù)等性膠2凝膠法、結(jié)合勻膠與超臨界干燥等工藝在硅片上成能。SiO2溶膠的粘度與水與TEOS的摩爾比R、溶劑功制備了納米多孔SiO2薄膜,研究了納米多孔SiO2的種類與用量、催化劑類型與用量、反應(yīng)溫度等密切相薄膜的制備工藝條件與性能。關(guān)。水的用量對(duì)TEOS的水解縮聚反應(yīng)至關(guān)重要,R2實(shí)驗(yàn)與分析測(cè)試=2是其水解和縮聚反應(yīng)進(jìn)行完全的理論值,但實(shí)際2.1納

7、米多孔SiO2薄膜的制備上由于中間產(chǎn)物的生成,R=2反應(yīng)不完全。R增大,以電子純正硅酸乙酯TEOS、異丙醇IPA、去離子有利于水解反應(yīng),產(chǎn)生高度支化結(jié)構(gòu);相反由低R值水為原料,HCl、NH4OH為催化劑,采用酸/堿兩步法制備的薄膜具有低支化和較小的孔結(jié)構(gòu)。已有研究表3基金項(xiàng)目:國(guó)防預(yù)研項(xiàng)目資助項(xiàng)目(41312040307)收稿日期:2004210222通訊作者:王娟作者簡(jiǎn)介:王娟(1976-),女,山東濰坊人,在讀博士,2001年于國(guó)防科技大學(xué)獲工學(xué)碩士學(xué)位,現(xiàn)在國(guó)防科技大學(xué)航天與材料工程學(xué)院CFC重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,師承張長(zhǎng)瑞教授,從事納米材料與復(fù)合材料研究。王娟等

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