最新X射線衍射原理及應(yīng)用教學(xué)講義ppt課件.ppt

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1、X射線衍射原理及應(yīng)用內(nèi)容提要一、背景介紹二、X射線晶體衍射幾何理論三、X射線晶體衍射的試驗(yàn)技術(shù)四、衍射譜線的數(shù)學(xué)表達(dá)五、衍射譜線寬化效應(yīng)六、X射線衍射技術(shù)的應(yīng)用一、背景介紹——晶體周期性結(jié)構(gòu)與X射線的電磁波屬性晶體周期性的空間結(jié)構(gòu)可以作為衍射光柵晶體結(jié)構(gòu)周期性——立體光柵晶體是一種三維周期結(jié)構(gòu)的光柵二維周期三維周期一維周期晶體結(jié)構(gòu)周期性——立體光柵但是晶體的結(jié)構(gòu)周期,即晶格常數(shù),通常比可見(jiàn)光的波長(zhǎng)小得多(可見(jiàn)光波長(zhǎng)一般在380-780nm之間,常見(jiàn)晶體的晶格常數(shù)約為幾個(gè)埃),因此,可見(jiàn)光不能在晶體中出現(xiàn)衍射。1912年勞厄等發(fā)現(xiàn)

2、X射線衍射現(xiàn)象,證實(shí)X射線的電磁波本質(zhì)及晶體原子周期排列。隨后,布拉格進(jìn)行了深入研究,認(rèn)為各衍射斑點(diǎn)是由晶體不同晶面反射所造成的,導(dǎo)出了著名的布拉格定律。X射線的性質(zhì)穿透能力強(qiáng)(能穿透除重金屬外的一定厚度金屬板)能使氣體等電離折射率幾乎等于1(穿過(guò)不同媒質(zhì)時(shí)幾乎不折射、不反射,仍可視為直線傳播),因而不能利用折射來(lái)聚焦通過(guò)晶體時(shí)可以發(fā)生衍射對(duì)生物細(xì)胞和組織具有殺傷力波長(zhǎng)小于0.1埃的稱超硬X射線,在0.1~1埃范圍內(nèi)的稱硬X射線,1~10埃范圍內(nèi)的稱軟X射線。X射線的產(chǎn)生固體靶源同步輻射等離子體源同位素核反應(yīng)其他由原子內(nèi)層軌道中

3、電子躍遷或高能電子減速所產(chǎn)生X射線的產(chǎn)生——固體靶源X射線管高速運(yùn)動(dòng)的電子突然受阻時(shí),與物質(zhì)原子之間發(fā)生能量交換,從而產(chǎn)射X射線X射線的產(chǎn)生——固體靶源轉(zhuǎn)靶焦點(diǎn)和輻射X射線的產(chǎn)生——固體靶源強(qiáng)度波長(zhǎng)?15kV連續(xù)X射線譜?minX射線管的光譜結(jié)構(gòu)強(qiáng)度波長(zhǎng)?25kV連續(xù)X射線譜?minK?K?1K?2特征X射線譜不同管壓下X射線強(qiáng)度-波長(zhǎng)關(guān)系曲線X射線的產(chǎn)生——固體靶源元素特征X射線的命名規(guī)則能量n=3(M層)n=2(L層)n=1(K層)K系L系K?1K?2K?1K?3L?4L?3L?1X射線的產(chǎn)生——固體靶源物相分析、結(jié)構(gòu)分析主

4、要使用K?作為單色X射線源L?K層躍遷概率大,K?線強(qiáng)度大。K?線比相鄰的連續(xù)譜線的強(qiáng)度大90倍左右,比K?線強(qiáng)度大4~5倍,在K線系中K?1:K?2:K?=100:50:22。取K?線作為光源,K?、K?、L系、M系等輻射因強(qiáng)度弱而容易去除。K?1、K?2線波長(zhǎng)和能量差別很小,通常將這兩條線稱為K線,其波長(zhǎng)是K?1、K?2波長(zhǎng)的加權(quán)平均值,即X射線的產(chǎn)生——固體靶源物相分析、結(jié)構(gòu)分析通常使用Cr、Fe、Co、Cu、Mo等靶材靶材選取原則:波長(zhǎng)與樣品晶格常數(shù)匹配靶材發(fā)出的K?線波長(zhǎng)盡可能遠(yuǎn)離試樣中組要元素的K系吸收限,通常靶比試

5、樣高一個(gè)原子序數(shù),或采用與試樣中主要元素相同的靶材元素——避免強(qiáng)吸收和熒光干擾銅靶X射線:?K?1=1.54059?,?K?2=1.54442?,則?K?=1.54187?物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍射)譜線原子完全無(wú)序情況,例如稀薄氣體。在進(jìn)行X射線分析時(shí),只能得到一條近乎水平的散射背底譜線。I2θ物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍射)譜線原子近程有序但遠(yuǎn)程無(wú)序情況,例如非晶體材料。由于近程原子的有序排列,在配位原子密度較高原子間距對(duì)應(yīng)的2θ附近產(chǎn)生非晶散射峰。I2θ換算為4πsinθ/λ物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍射)譜線I2θ換算為4πsinθ/

6、λ非晶體材料的近程原子有序度越高,則配位原子密度較高原子間距對(duì)應(yīng)的非晶散射峰越強(qiáng),且散射峰越窄。物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍射)譜線理想晶體的衍射譜線,是布拉格方向?qū)?yīng)的2θ處產(chǎn)生沒(méi)有寬度的衍射線條。前提是不存在消光現(xiàn)象。I2θ實(shí)際晶體中由于存在晶體缺陷等破壞晶體完整性的因素,導(dǎo)致衍射譜線的峰值強(qiáng)度降低,峰形變寬。I2θI2θ物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍射)譜線物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍射)譜線物質(zhì)微區(qū)不均勻性,例如存在納米級(jí)別的異類顆?;蚩紫叮瑒t會(huì)在2θ<5o范圍內(nèi)出現(xiàn)相應(yīng)的漫散射譜線即小角散射現(xiàn)象。I2θ換算為2sinθ/λ二、X射線晶體衍

7、射幾何理論用X射線照射晶體,入射的X射線可以被晶體中的每一個(gè)格點(diǎn)散射,各個(gè)散射波在空間發(fā)生相干疊加,產(chǎn)生衍射。X射線晶體衍射原理1913年英國(guó)布喇格父子(W.H.bragg.WLBragg)建立了一個(gè)公式--布喇格公式。不但能解釋勞厄斑點(diǎn),而且能用于對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的研究。布喇格父子認(rèn)為當(dāng)能量很高的X射線射到晶體各層面的原子時(shí),原子中的電子將發(fā)生強(qiáng)迫振蕩,從而向周圍發(fā)射同頻率的電磁波,即產(chǎn)生了電磁波的散射,而每個(gè)原子則是散射的子波波源;勞厄斑正是散射的電磁波的疊加。X射線晶體衍射原理首先計(jì)算每一個(gè)晶面上不同點(diǎn)間的相干疊加,即點(diǎn)間干涉,

8、或稱為晶面的衍射。衍射條件:布拉格定律散射后相遇的總光程差原子間距a12當(dāng)干涉為最強(qiáng)處,即入射角和散射角相等的方向上干涉最強(qiáng),即表示各原子層散射射線中滿足反射定律的散射射線相遇,干涉最強(qiáng)。X射線晶體衍射原理a原子層間散射的X射線相遇也產(chǎn)生干涉,即面間干涉。取極大

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