最新X射線衍射分析儀教學(xué)講義ppt課件.ppt

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1、X射線衍射分析儀結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析的種類結(jié)構(gòu)分析的信息X射線的產(chǎn)生X射線衍射原理產(chǎn)生衍射的必要條件X衍射儀的結(jié)構(gòu)樣品制備衍射角度與晶格參數(shù)的關(guān)系；物相分析依據(jù)定量分析的精確度晶粒度的測定介孔結(jié)構(gòu)的測定薄膜分析清華大學(xué)化學(xué)系2表面與材料實(shí)驗室材料結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析的目的解析物質(zhì)的體相結(jié)構(gòu)，表面相結(jié)構(gòu)，原子排列，物相等結(jié)構(gòu)分析的種類XRD結(jié)構(gòu)分析的信息物相結(jié)構(gòu)確定，晶體結(jié)構(gòu)測定，表面結(jié)構(gòu)等結(jié)構(gòu)分析的應(yīng)用材料物相，晶粒大小，應(yīng)力，缺陷結(jié)構(gòu)，表面吸附反應(yīng)等清華大學(xué)化學(xué)系3表面與材料實(shí)驗室X射線X射線是一種波長很短的電磁波，在電磁波譜上位于紫外線和γ射線之間（圖1），波長范圍是

2、0.05-0.25nm。特征X射線，韌致X射線X射線的能量與波長有關(guān)清華大學(xué)化學(xué)系7表面與材料實(shí)驗室X射線的產(chǎn)生源同步輻射源產(chǎn)生單色性的強(qiáng)X射線源X射線是利用一種類似熱陰極二極管的裝置X射線是高速電子與原子核碰撞所產(chǎn)生的。X射線的波粒兩象性圖2X射線管剖面示意圖清華大學(xué)化學(xué)系8表面與材料實(shí)驗室金屬聚焦罩X-射線X-射線鈹窗冷卻水進(jìn)口出口玻璃或陶瓷外殼電子燈絲接燈絲及負(fù)高壓電源金屬陽極(靶)清華大學(xué)化學(xué)系9表面與材料實(shí)驗室X射線的產(chǎn)生X射線管由陽極靶和陰極燈絲組成，兩者之間有高電壓，并置于玻璃金屬管殼內(nèi)。陰極是電子發(fā)射裝置，受熱后激發(fā)出熱電子；陽極是產(chǎn)生X射線的部位

3、，當(dāng)高速運(yùn)動的熱電子碰撞到陽極靶上，突然動能消失時，電子動能將轉(zhuǎn)化成X射線。陽極靶的材料一般為：Gr,Fe,Co,Ni,Cu；Mo，Zr等陰極電壓U幾十千伏；管電流i:幾十毫安；功率一般為4KW，利用轉(zhuǎn)靶技術(shù)可以達(dá)到12KW。清華大學(xué)化學(xué)系10表面與材料實(shí)驗室連續(xù)X射線譜射線譜射線強(qiáng)度波長的關(guān)系如圖所示X射線譜由連續(xù)譜和特征譜組成.連續(xù)譜，又稱白色X射線，它包括一個連續(xù)的X射線波長范圍，有兩個基本指標(biāo)即λs和λm，總強(qiáng)度I與U、i、z的關(guān)系為:可見，連續(xù)X射線的總能量隨管電流、陽極靶原子序數(shù)和管電壓的增加而增大。清華大學(xué)化學(xué)系11表面與材料實(shí)驗室特征X射線的產(chǎn)生機(jī)

4、理特征X射線，對于W靶的X光管來講，保持管流量不變，當(dāng)管電壓增大到20KV以上時，則將在連續(xù)譜基礎(chǔ)上產(chǎn)生波長一定的譜線特征X射線。特征X射線的特點(diǎn)是，特征波長值是固定的，僅與陽極靶材有關(guān)。當(dāng)一個外來電子將K層的一個電子擊出成為自由電子，這時原子就處于高能的不穩(wěn)定狀態(tài)，必然自發(fā)地向穩(wěn)態(tài)過渡。此時位于外層較高能量的L層電子可以躍遷到K層。這個能量差ΔE=EL-EK=hν將以X射線的形式放射出去，其波長λ＝h/ΔE僅僅取決于原子序數(shù)的常數(shù)。這種由L→K的躍遷產(chǎn)生的X射線我們稱為Kα輻射，同理還有Kβ輻射，Kγ輻射。不過離開原子核越遠(yuǎn)的軌道產(chǎn)生躍遷的幾率越小，所以高次輻射

5、的強(qiáng)度也將越來越小。清華大學(xué)化學(xué)系12表面與材料實(shí)驗室?guī)追N常用陽極靶材料的特征譜參數(shù)陽極靶元素原子序數(shù)ZK系特征譜波長（埃）U（KV）≈(3-5)UKKα1Kα2Kα＊KβCr242.289702.293062.291002.0848720_25Fe261.9360421.9399801.9373551.7566125_30Co271.7889651.7928501.7902621.6207930Ni281.6579101.6617471.6591891.50013530_35Cu291.5405421.5443901.5418381.39221835_40Mo4

6、20.7093000.7135900.7107300.63228850_55清華大學(xué)化學(xué)系13表面與材料實(shí)驗室X射線的產(chǎn)生在X射線多晶衍射工作中，主要利用K系輻射，它相當(dāng)于一束單色X射線。但由于隨著管電壓增大，在特征譜強(qiáng)度增大的同時，連續(xù)譜強(qiáng)度也在增大，這對X射線研究分析是不利的（希望特征譜線強(qiáng)度與連續(xù)譜背底強(qiáng)度越大越好）。經(jīng)驗表明，當(dāng)U取3-5倍UK時為最佳。清華大學(xué)化學(xué)系14表面與材料實(shí)驗室X射線衍射分析X射線與物質(zhì)的相互作用X射線到達(dá)物質(zhì)表面后的能量將分為三大部分，即散射、吸收、透射X射線被物質(zhì)散射時可以產(chǎn)生兩種散射現(xiàn)象，即相干散射和非相干散射X射線非相干散

7、射示意圖清華大學(xué)化學(xué)系15表面與材料實(shí)驗室相干散射和非相干散射物質(zhì)對X射線散射的實(shí)質(zhì)是物質(zhì)中的電子與X光子的相互作用。當(dāng)入射光子碰撞電子后，若電子能牢固地保持在原來位置上（原子對電子的束縛力很強(qiáng)），則光子將產(chǎn)生剛性碰撞，其作用效果是輻射出電磁波-----散射波。這種散射波的波長和頻率與入射波完全相同，新的散射波之間將可以發(fā)生相互干涉--相干散射。X射線的衍射現(xiàn)象正是基于相干散射之上的。當(dāng)物質(zhì)中的電子與原子之間的束縛力較?。ㄈ缭拥耐鈱与娮樱r，電子可能被X光子撞離原子成為反沖電子。因反沖電子將帶走一部分能量，使得光子能量減少，從而使隨后的散射波波長發(fā)生改變。這樣一

8、來，入射波