最新[院校資料]x-ray衍射分析-正式4課件PPT.ppt

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1、[院校資料]x-ray衍射分析-正式4X-ray衍射分析方法：勞厄法單晶體λ變化，θ不變化周轉(zhuǎn)晶體法單晶體λ不變化，θ變化（部分）粉末法多晶體λ不變化，θ變化2-8.晶體對X-ray衍射的方法2.8.1勞厄法于1912年由德國物理學(xué)家勞厄提出的.(2)原理：單晶體的特點(diǎn)是每種（hkl）晶面只有一組，單晶體固定到臺架上之后，任何晶面相對于入射X-ray的方位固定，即θ角固定。（1）實(shí)驗(yàn)條件：連續(xù)X射線、單晶樣品勞厄法連續(xù)X-ray不動晶體2-8.晶體對X-ray衍射的方法2.8.2周轉(zhuǎn)晶體法（1）實(shí)驗(yàn)條件：單色

2、X射線、轉(zhuǎn)軸單晶樣品(2)原理：采用單色X-ray照射轉(zhuǎn)動的單晶體，并用一張以旋轉(zhuǎn)軸為軸的圓筒形底片來記錄。周轉(zhuǎn)晶體法單色X射線底片2-8.晶體對X-ray衍射的方法隨著晶體轉(zhuǎn)動，則某晶面與入射X-ray的夾角θ將連續(xù)變化，并在某特定位置滿足布拉格關(guān)系而產(chǎn)生一個衍射斑點(diǎn)。周轉(zhuǎn)晶體法單色X射線底片2d1sinθ1=λ2d2sinθ2=λ2-8.晶體對X-ray衍射的方法（3）花樣：層狀規(guī)則斑點(diǎn)；（4）功能：測定未知晶體的晶體結(jié)構(gòu).周轉(zhuǎn)晶體法單色X射線底片2-8.晶體對X-ray衍射的方法2.8.3粉末法可以分為

3、照相法和衍射儀法。粉末法是由德國的德拜（Debye）和謝樂（Scherrer）于1916年提出的。2-8.晶體對X-ray衍射的方法2-8.晶體對X-ray衍射的方法如果利用得當(dāng)，粉末法是所有衍射法中最為方便的方法。它可以提供晶體結(jié)構(gòu)的大多數(shù)信息。粉末法是以單色X射線照射粉末試樣為基礎(chǔ)的，所謂“單色”是指X射線中強(qiáng)度最高的K系X射線，“粉末”可以為真正的粉末（通常用粘結(jié)劑粘結(jié)）或多晶體試樣。2.8.3粉末法2?可調(diào)節(jié)樣品暗盒、膠片?X射線2.8.3粉末法（1）實(shí)驗(yàn)條件：單色X射線、粉末（多晶）樣品2-8.晶體

4、對X-ray衍射的方法2.8.3粉末法(2)原理：a.當(dāng)單色X-ray以掠射角θ照射到O點(diǎn)處單晶體的一組晶面（hkl）時，在Bragg條件下會衍射出一條線OP，在照片上照出一個點(diǎn)P.如果能讓這組晶面繞入射線為軸旋轉(zhuǎn)，并保持θ不變，則會以O(shè)P為母線畫出一個圓錐；多晶體試樣衍射圓錐的形成2-8.晶體對X-ray衍射的方法b.從實(shí)驗(yàn)角度來說，對一個未知的試樣找到這樣一組晶面，又讓它繞入射X-ray穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)幾乎是不可能的；c.若把單晶體研成粉末，則在一定體積的粉末中有無窮多個顆粒和（hkl）晶面，因粉末顆粒在空間隨機(jī)

5、分布，處于不同的方位上，這樣就使得在空間任意方位上都可以找到（hkl）晶面；2-8.晶體對X-ray衍射的方法d.當(dāng)X-ray照射到粉末試樣上之后，總會有足夠的（hkl）晶面滿足Bragg方程，在2θ方向上產(chǎn)生衍射，衍射線形成像單晶體旋轉(zhuǎn)似的衍射圓錐。即試樣不必轉(zhuǎn)動，也可在滿足Bragg方程條件的任何方向上找到反射線，就像一個晶面旋轉(zhuǎn)一樣，衍射線分布在4θ頂角的圓錐上；多晶體試樣衍射圓錐的形成2-8.晶體對X-ray衍射的方法e.當(dāng)λ一定時，對應(yīng)于（H1k1L1）晶面必然有一個相應(yīng)的4θ1角圓錐，同樣，對應(yīng)于

6、（H2k2L2）晶面也必然有另一個相應(yīng)的4θ2角圓錐；f.測定時，可將一張長條底片以試樣中心圍成圓筒，這樣所有的衍射圓錐都和底片相交，感光出衍射圓環(huán)的部分弧段。2-8.晶體對X-ray衍射的方法入射X射線樣品VIVIIIIII2?12?2r（3）花樣：同心圓環(huán)；粉末法攝照示意圖2-8.晶體對X-ray衍射的方法入射X射線樣品VIVIIIIII2?12?2r2dsin?=?同心圓稱為Debye環(huán)，環(huán)直徑為4X，樣品至底片距離2D，若X光波長已知，可計(jì)算晶面間距dhkl，進(jìn)而求晶胞參數(shù)；若晶面間距dhkl已知，可

7、計(jì)算X光波長。2?樣品?X射線4x2D2-8.晶體對X-ray衍射的方法最小的2?(最內(nèi)層)對應(yīng)最大的d最大的2?(最外層)對應(yīng)最小的d2?4x2-8.晶體對X-ray衍射的方法例：POM屬六方晶系，求得d后，代入相應(yīng)晶系的面間距計(jì)算公式中，得到晶胞參數(shù)。hkl4x(mm)d(?)a(?)c(?)100343.864.46105552.607.6110682.234.46115891.897.82-8.晶體對X-ray衍射的方法（4）功能：主要用于測定晶體結(jié)構(gòu)，進(jìn)行物相的定性，定量分析，精確測定晶體的點(diǎn)陣參數(shù)

8、，以及應(yīng)力，織構(gòu)，晶粒度大小等等。2-8.晶體對X-ray衍射的方法多晶體粉末的衍射花樣可以用照相法記錄，要解決的問題是如何得到圓錐的照片，如何測定2θ角，如何由θ角推算出圓錐所屬的晶面！2-8.晶體對X-ray衍射的方法2.8.4德拜法與德拜相機(jī)（1）實(shí)驗(yàn)條件：單色X射線、多晶樣品，膠片記錄花樣（2）德拜法德拜法的衍射花樣2-8.晶體對X-ray衍射的方法同一晶面族的晶面，θ一致；2dHklsin