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《gbt 23367.1-2009 鈷酸鋰化學(xué)分析方法 第1部分：鈷量的測(cè)定 edta滴定法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS77．120．99H71a雪中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T23367．1—2009鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分：鈷量的測(cè)定EDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisoflithiumcobaltoxide—Part1：Determinationofcobaltcontent--EDTAtitration2009—03-19發(fā)布2010-0卜01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局借壽中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)厘113刖吾GB／T23367．1—2009GB／T23367(
2、(鈷酸鋰化學(xué)分析方法》分為兩個(gè)部分：——第1部分：鈷量的測(cè)定EDTA滴定法；——第2部分：鋰、鎳、錳、鎂、鋁、鐵、鈉、鈣和銅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本部分為第1部分。本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分由中信國(guó)安盟固利電源技術(shù)有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。本部分由金川鎳鉆研究設(shè)計(jì)院、內(nèi)蒙古力盟新能源有限公司參加起草。本部分主要起草人：其魯、晨暉、李衛(wèi)、江衛(wèi)軍、潘海云、吳瓊、祁世青、吳紅梅。GB／T23367．1—200
3、9鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分：鈷量的測(cè)定EDTA滴定法1范圍GB／T23367的本部分規(guī)定了鋰離子電池正極材料鈷酸鋰中鈷量的測(cè)定方法。本部分適用于鋰離子電池正極材料鈷酸鋰中鈷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：58．oo％～62．00％。2方法提要試料用鹽酸溶解，在堿性溶液中以紫尿酸胺為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由橙黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算鈷量。3試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和18．2MO·cm二次純化水或相當(dāng)純度的水。3．1紫尿酸胺指示劑：取0
4、．4g紫尿酸胺，加入50g硫酸鉀，在研缽中充分研磨成細(xì)粉。3．2鹽酸(1+1)。3．3氨水一氯化銨緩沖溶液：稱取54．5g氯化銨溶于水中，加入200mL濃氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。www.bzfxw.com3．4鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1．5000g金屬鈷(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99．99％)于400mL燒杯中，加50mL鹽酸(3．2)，低溫溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液lmL含1．5mg鈷。3．5乙二胺四乙酸二鈉(C。。H。。N。O。Na?！?H：O，EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0．0
5、1mol／L)。3．5．1配制：稱取3．72gEDTA于400mL燒杯中，加水微熱溶解，冷卻至室溫，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3．5．2標(biāo)定：移取10．oor11L鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3．4)于250mL三角瓶中，加人50n1L水，再加10rnL氨水一氯化銨緩沖溶液(3．3)和約0．1g紫尿酸胺指示劑(3．1)，用EDlA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由橙黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。按公式(1)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：口V，“一麗弓嘉專瓦式中：c，——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每
6、升(tool／L)；p鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg／mL)；v?！迫♀挊?biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；58．933——鈷的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g／m01)；v。?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積，單位為毫升(mL)。當(dāng)三個(gè)滴定體積極差在0．10mL范圍內(nèi)時(shí)，取三個(gè)標(biāo)定結(jié)果的平均值，否則重新標(biāo)定。4試樣4．1試樣應(yīng)通過(guò)50Fm篩。www.bzfxw.comGB／T23367．1—20094．2試樣分析前應(yīng)在110℃土5℃烘干2h，并置于干燥器中冷卻至室溫。5分析步驟5．1試料稱取
7、0．10g試樣，精確至0．0001g。5．2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。5．3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5．4測(cè)定5．4．1將試料(5．1)放人100mL燒杯中，加入25mL鹽酸(3．2)，于低溫電熱板上加熱至完全溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。5．4．2移取25．00mL試液(5．4．1)于250mL三角瓶中，加入約50mL水，加入10mL緩沖溶液(3．3)和約0．1g指示劑(3．1)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3．5)滴定至溶液由橙黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。6分析結(jié)
8、果的計(jì)算鈷含量以鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Co)計(jì)，數(shù)值以％表示，按公式(2)計(jì)算：甜(c。)一魚(yú)魚(yú)量二』量上丕』車二丕至墜旦幽×loo????????(2)mvl式中：c。——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(tool／L)’v。——試液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；v。——空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)558．933——鈷的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g／m01)；v。一試料溶解后定容的體
