《鎳鈷錳酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鎳鈷錳總量的測定-

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1、《鎳鈷錳酸鋰化學(xué)分析方法第1部分:鎳鈷錳總量的測定-EDTA滴定法》編編制說明一工作簡況1任務(wù)來源根據(jù)全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會下發(fā)的《有色標(biāo)委(2011)19號》文件的要求,由中信國安盟固利電源技術(shù)有限公司制定《鎳鈷錳酸鋰化學(xué)分析方法第1部分:鎳鈷錳總量的測定-EDTA滴定法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),計(jì)劃編號:2010-3591T-YS,項(xiàng)目完成時(shí)間2013年。2起草單位情況中信國安盟固利電源技術(shù)有限公司是北京市科委認(rèn)定的高新技術(shù)企業(yè),主要從事鋰離子動力電池及關(guān)鍵材料研究和生產(chǎn)。目前在中關(guān)村科技園區(qū)昌平園,已經(jīng)建

2、立了一個(gè)有關(guān)新型鋰離子電池材料和電池技術(shù)的新材料技術(shù)研究院,擁有實(shí)驗(yàn)室(5000平方米),形成了以有突出成就的專家領(lǐng)銜、以年輕博士和碩士為骨干的強(qiáng)大的研究開發(fā)隊(duì)伍,經(jīng)國家人事部批準(zhǔn)設(shè)立有博士后工作站。公司擁有等離子體發(fā)射光譜儀ICP-AES、等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS、X熒光光譜儀、質(zhì)譜分析儀、氣相色譜儀、激光粒度測試儀、微粒子比表面積測定儀等分析檢測儀器和惰性氣體手套箱、模擬電池制作設(shè)備、實(shí)際電池制作等設(shè)備、電池安全性能測試儀等先進(jìn)的研究實(shí)驗(yàn)設(shè)備以及設(shè)施完備的中試車間。中信國安盟固利電源技術(shù)有限公司主

3、要從事鋰離子電池正極材料的研發(fā),生產(chǎn)和銷售。目前已經(jīng)達(dá)到年產(chǎn)2000噸鈷酸鋰、1000噸錳酸鋰、1000噸鎳鈷錳酸鋰的規(guī)模產(chǎn)能。生產(chǎn)的正極材料已經(jīng)占有國內(nèi)市場很大的份額。生產(chǎn)方法和生產(chǎn)工藝技術(shù)被北京市科委組織的專家鑒定會評定為屬于世界領(lǐng)先水平,榮獲國家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)、北京市科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)。錳酸鋰合成與生產(chǎn)技術(shù)通過北京市科委組織的專家鑒定,鑒定結(jié)論為國際先進(jìn)水平,并榮獲北京市科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)。中信國安盟固利電源技術(shù)有限公司在研究開發(fā)生產(chǎn)鋰離子電池正極材料的同時(shí),一直在致力于各種鋰離子電池材料與技術(shù)方面的基礎(chǔ)

4、研究工作和分析評價(jià)方法的探索,在鋰離子電池材料的物理性能、化學(xué)性能與電化學(xué)特性研究與測試方面積累了大量的經(jīng)驗(yàn)和豐厚的技術(shù)儲備。從2002年起,中信國安盟固利電源技術(shù)有限公司開始參與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化工作。承擔(dān)了鈷酸鋰產(chǎn)品國家標(biāo)準(zhǔn)的制訂任務(wù),并圓滿完成,該標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)正式頒布實(shí)施,同時(shí)承擔(dān)了錳酸鋰行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制訂任務(wù),該標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)制訂完畢。并且參與了鎳鈷錳酸鋰及鈦酸鋰的制定。二編制過程(包括編制原則、工作分工、征求意見單位、各階段工作過程等)1標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則》以及《有色

5、金屬加工產(chǎn)品國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫示例》的規(guī)定格式進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)主要針對相關(guān)單位對鎳鈷錳酸鋰的質(zhì)量要求為依據(jù)進(jìn)行編寫。2工作分工本標(biāo)準(zhǔn)由中信國安盟固利電源技術(shù)有限公司負(fù)責(zé)起草,佛山市邦普循環(huán)科技有限公司作為第一驗(yàn)證單位,濟(jì)寧無界科技有限公司、深圳天驕科技開發(fā)有限公司作為第二驗(yàn)證單位。3征求意見單位通過郵件共發(fā)送3份征求意見函,收到3份。編制組對回函意見進(jìn)行整理,并對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改。征求意見單位有佛山市邦普循環(huán)科技有限公司、濟(jì)寧無界科技有限公司,深圳天驕科技開發(fā)有限公司等3家。針對2012年11月份的審

6、定會,各位專家及同行提出的意見,我們對此標(biāo)準(zhǔn)做了認(rèn)真的修改。4工作進(jìn)度(1)2012年4月底以前完成《征求意見稿》;(2)2012年11月底以前完成《審定稿》。(3)2013年10月底以前完成《審定稿》及報(bào)批稿。三實(shí)驗(yàn)部分中信國安盟固利電源技術(shù)有限公司接受標(biāo)準(zhǔn)起草任務(wù)后,積極組織相關(guān)人員,對分析方法開展了方法認(rèn)證和試驗(yàn)工作,經(jīng)過努力,于2012年4月完成了分析方法的起草實(shí)驗(yàn)報(bào)告和討論稿,通過試驗(yàn)建立了乙二胺四乙酸鈉(EDTA)滴定法測定鎳鈷錳酸鋰中三元素總含量的分析方法。首先對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)選,并考察共

7、存元素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾情況,在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下,測試了方法的精密度,并進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)以驗(yàn)證方法的可靠性。針對2012年11月份的審定會,各位專家及同行提出的意見,我們對此標(biāo)準(zhǔn)做了認(rèn)真的修改。修改內(nèi)容:(1)采用了平均分子量算;(2)根據(jù)新的元素測試范圍考察了共存元素的干擾。1干擾實(shí)驗(yàn)共存元素可能對鎳鈷錳的測定產(chǎn)生干擾,因此需要考察共存元素對待測物鎳鈷錳總量的干擾情況。在考察共存元素對待測物測定的影響時(shí),考慮了共存單一元素對三元素總量的干擾以及共存元素對三元素總量的綜合干擾。依照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定,共

8、存元素的干擾情況見表1、表2。表1共存元素分別對測定鎳鈷錳總量的干擾共存元素加入量/mg鎳鈷錳總量的測得值/mg回收率/%—015.00—鋰10.015.06100.4鎂0.0515.08100.5鋁0.0515.05100.3鐵0.0514.9499.6鈉0.0514.9499.6鈣0.0515.08100.5銅0.0515.05100.3鉀0.0515.05100.3鋅0.0515.09100.6硅0.0515.00100.0氯離子0.

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