最新農(nóng)藥分析課件PPT.ppt

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1、農(nóng)藥分析主要內(nèi)容概述敵百蟲(chóng)的分析對(duì)硫磷的分析（4）乳粉：固體藥劑加熱熔化后倒入加熱的乳化劑（如亞硫酸低漿廢液等）中攪拌混合，然后烘干，粉碎而成。可節(jié)約大量溶劑，加水?dāng)嚢柰瑯有纬蓱腋∫海秉c(diǎn)：貯存時(shí)易結(jié)塊，藥效比乳油短（5）顆粒劑：利用煤渣、土粒等吸附一定量的農(nóng)藥，配制而成的一種顆粒狀的劑型。特點(diǎn)：藥效較長(zhǎng)，不易引起作物藥害。農(nóng)藥分析工作者應(yīng)注意：做好安全，預(yù)防中毒a.如加熱蒸發(fā)要在通風(fēng)櫥內(nèi)操作b.高毒農(nóng)藥專(zhuān)人保管，登記數(shù)量。c.不用嘴吸，要用吸爾球或水抽氣管吸取。d.辨別氣味不應(yīng)用鼻直接去嗅，而應(yīng)在20cm遠(yuǎn)用手扇動(dòng)氣流。農(nóng)藥含量測(cè)定常用的方法：（1）電位滴定法（2）極譜分

2、析法（3）紫外-可見(jiàn)分光光度法（4）薄層色譜法（5）氣相色譜法（6）高效液相色譜2、敵百蟲(chóng)的分析分子式C4H8Cl3O4P分子量257.44結(jié)構(gòu)式：學(xué)名：0，0-二甲基-2，2，2-三氯-1-羥基乙基磷酸酯其它名稱(chēng)：Diptenex,Tugon，Dylox等等物性：白色結(jié)晶固體，熔點(diǎn)83~84℃沸點(diǎn)100℃/13.3Pa（0.1mmHg）敵百蟲(chóng)在中性及弱酸性介質(zhì)中常溫下較穩(wěn)定，高溫下會(huì)被水解，在PH>5.5時(shí)可轉(zhuǎn)化為敵敵畏，堿性增大，溫度升高，轉(zhuǎn)化愈快?；瘜W(xué)性質(zhì)：工業(yè)品：敵百蟲(chóng)有原粉，粉劑，可濕性粉劑，乳油等等。敵百蟲(chóng)原粉外觀(guān)（精制品）：白色結(jié)晶固體，工業(yè)品為白色或減黃色固

3、體，其技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1、水分的測(cè)定：60℃真空干燥法或105±5℃烘箱法2、酸度標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定法，指示劑：甲基橙或甲基紅3、敵百蟲(chóng)含量的測(cè)定方法其測(cè)定法都是利用敵百蟲(chóng)的這個(gè)性質(zhì)3.1銀量法(容量分析法)原理：敵百蟲(chóng)在堿性介質(zhì)中分解，定量釋放出HCl，用硝酸銀沉淀Cl-，從而測(cè)定敵百蟲(chóng)的含量。多余的硝酸銀用硫氰酸銨回滴。具體步驟：同時(shí)測(cè)空白：計(jì)算公式敵百蟲(chóng)含量x%=c1—AgNO3的濃度;c2—NH4SCN的濃度；V1-測(cè)定樣品時(shí)消耗的AgNO3的體積；V3-測(cè)定空白時(shí)消耗的AgNO3的體積；V2-測(cè)定樣品時(shí)消耗的NH4SCN的體積；V4-測(cè)定空白時(shí)消耗的NH4SCN的體積。0.

4、2574為敵百蟲(chóng)的摩爾質(zhì)量；1.01：方法的校正系數(shù)3.2電位滴定法用電位法確定確定容量分析的滴終點(diǎn)。一個(gè)電極電位隨被測(cè)組分的濃度的變化而變化，稱(chēng)為指示電極，另一個(gè)電極的電位則保持不變，稱(chēng)為參比電極，方法的靈敏度高，可在渾濁，有色的溶液中進(jìn)行滴定。尤其是薄層和電位滴定聯(lián)用時(shí)，所以在農(nóng)藥分析中廣泛應(yīng)用。特點(diǎn)：具體步驟：空白計(jì)算x%=指示電極：銀電極參比電極：飽和甘汞電極儀器：酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀3.3氣相色譜法：玻璃柱：20~25%聚乙二醇20M擔(dān)體：80~90目硅烷化的白色硅藻土Anakoom,ABS，美國(guó)柱溫：195℃汽化：220℃檢測(cè)器：FID（195℃）步驟：1、繪

5、制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)做農(nóng)藥定量分析要求敵百蟲(chóng)標(biāo)樣的純度≥99%稱(chēng)取250mg敵百蟲(chóng)標(biāo)樣在250ml容量瓶中，分別取1，2，3，4，5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液于25ml容量瓶中，用乙酸乙酯定容，分別取5ml進(jìn)樣，用h（峰高）——C作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。2、測(cè)定稱(chēng)含敵百蟲(chóng)100~200mg的樣于磨口瓶中，加適量的乙酸乙酯，劇烈振搖提取1min，靜止分層，取上層清液過(guò)濾（濾紙），重復(fù)提取5次，使敵百蟲(chóng)從填料中充分溶解出來(lái)，全部轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用乙酸乙酯定容，進(jìn)5ml樣，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得敵百蟲(chóng)的濃度。樣品中敵百蟲(chóng)的含量按下式計(jì)算：x%=c—標(biāo)準(zhǔn)溶液上查得的敵百蟲(chóng)的濃度100—為定容體積m—稱(chēng)樣量該方法的

6、精度為±1~2%，最小檢出量為0.01μg如果樣品為土壤或農(nóng)作物中的殘留量，前處理相同，用溶劑萃取，并根據(jù)含量和最小檢測(cè)限確定取樣量。4、薄層層析---容量法薄層層析法是將樣品經(jīng)薄層分離后與雜質(zhì)分開(kāi)的有效成分斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)樣品斑點(diǎn)進(jìn)行面積比或光吸收度比，以求得樣品中的有效成分的含量，這一方法在農(nóng)藥、制藥、食品、氨基酸的測(cè)定上已廣泛采用。特點(diǎn)：簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、廣譜薄層層析按機(jī)理可分為吸附層析分配層析離子層析排阻層析吸附層析的原理：試樣中的各組分在吸附劑（固定相）上的吸附作用與展開(kāi)劑（移動(dòng)相）中的溶解度不同而達(dá)到分離的目標(biāo)。Rf=RfB=Rf‘’=（相對(duì)遷移值）一、鋪板薄層所用的板一般

7、為表面光滑清潔的整的玻璃板、塑料板、金屬。規(guī)格：20×20cm或20×40cm使用前用軟布蘸乙醇擦干并使溶劑揮發(fā)硅膠G或氧化鋁G：硅膠，氧化鋁中加入石膏（約10~15%）不加石膏等粘合劑的稱(chēng)為H鋪板的方法有干法和濕法干法：吸附劑直接鋪在板上但這種板操作時(shí)要求（1）近水平擺放：（2）其它操作如點(diǎn)樣、顯色等都要仔細(xì)（3）薄層不牢固濕法涂板的方法：a．傾倒法調(diào)成糊狀的吸附劑，倒在玻璃板上，借助于玻璃棒并左右傾斜使吸附劑布滿(mǎn)整個(gè)板，較稠時(shí)，用手在板下面輕輕敲打，使之均勻。b．涂布器法：電動(dòng)和手動(dòng)涂布器手動(dòng)涂布器需要掌握涂布