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《GBT 23614.1-2009 鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法 第1部分：鎳量的測定 丁二酮肟沉淀分離－EDTA絡(luò)合-氯化鋅返滴定法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77．120．50H64a目中華人民共和國國家標準GB／T23614．1—2009鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法第1部分：鎳量的測定丁二酮肟沉淀分離一EDTA絡(luò)合一氯化鋅返滴定法Methodsforchemicalanalysisoftitaniumnickelshapememoryalloy—Part1：Determinationofnickelcontent--Dimethylglyoximeprecipitateseparation—EDTAcomplex-zincchloridebacktitra
2、tionGB／T23614．1—2009前言GB／T23614《鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法》分為兩部分：——第1部分：鎳量的測定丁二酮肟沉淀分離一EDTA絡(luò)合一氯化鋅返滴定法；——第2部分：鈷、銅、鉻、鐵、鈮量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本部分為GB／T23614的第1部分。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所。本部分參加起草單位：西北有色金屬研究院、寶鈦集團有限公司。本部分主要起草人：
3、童堅、李滿芝、臧慕文、劉英、王莉蘭、黃永紅、劉婷。GB／T23614．1—2009鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法第1部分：鎳量的測定丁二酮肟沉淀分離一EDTA絡(luò)合一氯化鋅返滴定法1范圍GB／T23614的本部分規(guī)定了鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測定方法。本部分適用于鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測定。測定范圍：50．00％～60．00％。2方法提要試料用硫酸、硝酸混酸溶解，用檸檬酸絡(luò)合鈦及其他元素，在pH9～pHl0，丁二酮肟沉淀鎳使其與干擾元素分離。沉淀用鹽酸溶解，在pH6定量加入EDTA溶液，以二甲酚橙為指示劑，
4、用氯化鋅標準滴定溶液滴定。3試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。3．1硫酸(p1．84g／mL)。3．2硝酸(p1．40g／mL)。3．3氨水(∞．90g／mL)。3．4鹽酸(1+1)。3．5檸檬酸溶液(100g／L)。3．6丁二酮肟乙醇溶液(10g／L)：溶解5g丁二酮肟于500mL乙醇中，儲存于棕色瓶中。3．7乙二胺四乙酸二鈉(C，。H。4Nz08Na：·2H20，EDTA)溶液[c(EDTA)約0．05mol／L]：稱取18．6gEDTA，溶于約500mL
5、熱水中，冷卻，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3．8二甲酚橙指示劑：稱取1g二甲酚橙與100g氯化鉀混合研磨均勻，儲存于棕色瓶中。3．9乙酸一乙酸鈉緩沖溶液：稱取200g無水乙酸鈉(CH。COONa)溶于800mL水中，加入12．4mL冰乙酸，pH6．0。將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。3．10鎳標準溶液：稱取2．0000g純鎳[w(Ni)≥99．99％]于200mL燒杯中，加入20mL水，15mL硝酸(3．2)，低溫加熱至完全溶解，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中并用
6、水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含2．0mg鎳。3．11氯化鋅標準滴定溶液：3．11．1配制稱取13．63g氯化鋅溶解于500mL水中，加入1mL鹽酸(3．4)，加水至5000mL，混勻。3．11．2標定3．11．2．1移取10．00mLEDTA溶液(3．7)于250mL燒杯中，加人約70mL水，10mL緩沖溶液(3．9)，少量(約0．05g)二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點。取3份EDTA溶液標定，標定所消耗的氯化鋅標準滴定溶液體積的極差不超過0．10mL，取其平均值。按
7、公式(1)計算換算系數(shù)：K—jLlO．00GB／T23614．1—2009式中：K——所消耗的氯化鋅標準滴定溶液體積對EDTA溶液體積的換算系數(shù)；y?！牡穆然\標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；10．oo——標定時移取的EDTA溶液的體積，單位為毫升(mL)。3．11．2．2移取25．00mL鎳標準溶液(3．10)于250mL燒杯中，用少量水吹洗杯壁，加入25．00mLEDTA溶液(3．7)，加入一小片剛果紅試紙，用氨水(3．3)調(diào)節(jié)至試紙剛變?yōu)榧t色，再用鹽酸(3．4)調(diào)節(jié)至試紙剛變?yōu)樗{色，加入1
8、0mL緩沖溶液(3．9)、少量二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液由黃綠色變?yōu)樽霞t色為終點。取3份鎳標準溶液標定，標定所消耗的氯化鋅標準滴定溶液體積的極差不超過0．10mL，取其平均值。按公式(2)計算氯化鋅溶液對鎳的滴定度：一50．001一萬i瓦面F瓦式中：T——氯化鋅標準溶液對鎳的滴定度，單位為毫克每毫升(mg／mL)；K——所消耗的氯化鋅標準滴定溶液體積對EDTA溶液體積的換算系數(shù)n
