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《YST341.1-2006鎳精礦化學(xué)分析方法鎳量的測定丁二酮肟沉淀分離-EDTA滴定法.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77.040.30yS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T341.1-2006代替YS/T341-1994鎳精礦化學(xué)分析方法鎳量的測定丁二酮肪沉淀分離EDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentrates-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximeprecipitateseparation-EDTAtitrationmethod2006-03-07發(fā)布2006-08-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布YS/T341.1-2006H
2、i呂本標(biāo)準(zhǔn)由三部分組成:YS/T341.1-2006鎳精礦化學(xué)分析方法鎳量的測定YS/T341.2-2006鎳精礦化學(xué)分析方法銅量的測定YS/T341.3-2006鎳精礦化學(xué)分析方法氧化鎂量的測定本部分為第1部分本部分是對YS/T341--1994鎳精礦化學(xué)分析方法中鎳的分析方法的修訂。本部分與YS/T341-1994鎳精礦化學(xué)分析方法中鎳的分析方法相比較主要有如下變化:—測定范圍由20a-8%擴展為2%^-20%;一沉淀時掩蔽劑檸檬酸鈉的用量由10m工_增加為15mLo本部分代替YS/T341-1994中鎳量的測定。本部分由全國有色
3、金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本部分由金川集團有限公司負(fù)責(zé)起草。本部分由北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草本部分主要起草人:劉海東、喻生潔、林秀英、王小陽、呂慶成。本部分主要驗證人:于力、湯淑芳、榮惠營、張永進、戴鳳英、岳偉。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。本部分的歷次發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)版本:-YB743--70;YS/T341一1994YS/T341.1-2006鎳精礦化學(xué)分析方法鎳量的測定丁二酮肪沉淀分離EDTA滴定法范圍本部分規(guī)定了鎳精礦中鎳含量的測定方法。本部分適用于鎳精礦中鎳含量的測定測定范圍:2%-20%
4、2方法提要試料用鹽酸、硝酸、硫酸分解,用檸檬酸鈉做掩蔽劑,丁二酮厲沉淀分離鎳,用鹽酸(2+1)溶解沉淀。用氨水調(diào)節(jié)試液pH約為5,加人硫代硫酸鈉溶液,再調(diào)節(jié)pH為8-v9,加人紫脈酸按指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鎳量3試荊3.1氟化錢3.2鹽酸(pl.19g/mL)a3.3硝酸(pl.42g/mL),3.4氨水(岡.90g/mL)。3.5鹽酸(l+lle3.6鹽酸(2+1).3.7硝酸(1+1)。3.8硫酸(1+1)03.9氨水(1+1)。3.10檸檬酸鈉溶液(300g/L)。3.11氯化錢溶液(300g/L)o3.12丁二酮肪
5、乙醇溶液(10g/l,)3.13硫代硫酸鈉溶液(200g/L),3.14紫脈酸按指示劑:稱取0.1g紫脈酸按與10g氯化鈉研細(xì)混勻3.15鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.0000g金屬鎳(>99.99%),于500mL燒杯中,加人20mL硝酸(3.7),蓋上表皿,加熱溶解至(3-5)m工一。加人10mL硫酸(3.8)蒸發(fā)至白煙冒盡,取下冷卻。加人5mL鹽酸(3.5),用水吹洗表皿及杯壁,加熱使鹽類溶解,冷卻至室溫后移人1000mL容量瓶中,用水吹洗表皿及杯壁,洗液并人容量瓶中,以水定容。此溶液1ml含1mg鎳。3.16EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液「c
6、(H2Y,一)=0.02mol/I」配制:稱取EDTA(Q,,H=0aN2Na,·2Hz0)7.4g于500mL燒杯中,加水約200mL,加熱溶解,冷卻至室溫,移人1000ml容量瓶中,以水定容,放置24h后進行標(biāo)定。標(biāo)定:分別移取20.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.15)4份,于500m工J三角燒杯中,加水至100mL左右,滴加氨水(3.4)調(diào)至pH8-pH9,加人約。.2g紫脈酸錢指示劑(3.14),用上述EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙紅色,加人8mL氨水(3.9)繼續(xù)滴定溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的玫瑰紅色為終點。平行標(biāo)定4份,所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴
7、定溶液體積的極差不超過。.10m工,取其平均值。按式(1)計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鎳的滴定系數(shù):YS/T341.1-2006pXVLFvV式中:F^j滴定系數(shù),單位體積的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于鎳的質(zhì)量,單位為毫克每毫升(Mg/ml-);P一一一鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);Vl—分取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V—滴定時消耗ED丁A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)4分析步驟試料按表1稱取試樣,精確至0.0001g0表1鎳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)刀魷試料量廠92-100.500>10-200.2504
8、.2測定4.2.1將試料(4.1)置于500ml,燒杯中,以少量水潤濕,加人約。.5g氟化錢(3.1),20mL鹽酸(3.2),蓋上表皿,低溫溶解3min-5min。加人15mL硝酸(3.3),8ml硫酸(3.8),繼續(xù)