高效液相驗(yàn)證方案

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1、源生素源高效液相色譜儀驗(yàn)證方案源生素源檢驗(yàn)儀器OQ&PQ文件高效液相色譜儀驗(yàn)證驗(yàn)證或使用設(shè)備設(shè)備名稱(chēng)：高效液相色譜儀出廠編號(hào)：設(shè)備型號(hào)：設(shè)備/計(jì)量編號(hào)：設(shè)備廠商：使用部門(mén)：質(zhì)量檢驗(yàn)部配套設(shè)備：色譜工作站計(jì)劃開(kāi)始實(shí)施日期計(jì)劃完成日期高效液相色譜儀驗(yàn)證方案審批部門(mén)/姓名簽名日期驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)人相關(guān)/接收部門(mén)確認(rèn)人負(fù)責(zé)部門(mén)經(jīng)理審批相關(guān)部門(mén)經(jīng)理審批質(zhì)量保證部審批管理者代表審批----------文件頁(yè)碼共頁(yè)文件編號(hào)：注：以上人員簽字后方可實(shí)施本草案高效液相色譜儀驗(yàn)證方案目錄源生素源高效液相色譜儀驗(yàn)證方案1.0再確認(rèn)目的2.0再確認(rèn)項(xiàng)目及結(jié)果2.1儀器各單元開(kāi)機(jī)性能確認(rèn)2.2

2、四元泵的確認(rèn)2.2.1泵流量的確認(rèn)2.2.2梯度準(zhǔn)確度的確認(rèn)2.3自動(dòng)進(jìn)樣器確認(rèn)2.3.1進(jìn)樣器精密度的確認(rèn)2.3.2進(jìn)樣器線性的確認(rèn)2.4檢測(cè)器確認(rèn)2.4.1波長(zhǎng)準(zhǔn)確度測(cè)試2.4.2檢測(cè)器線性的確認(rèn)2.4.3最小檢測(cè)濃度的確認(rèn)第1頁(yè)共5頁(yè)高效液相色譜儀再確認(rèn)方案源生素源高效液相色譜儀驗(yàn)證方案1.0再確認(rèn)目的通過(guò)驗(yàn)證來(lái)確認(rèn)此臺(tái)儀器各項(xiàng)性能是否符合要求。2.0再確認(rèn)項(xiàng)目2.1儀器各單元開(kāi)機(jī)性能確認(rèn)項(xiàng)目開(kāi)關(guān)功能鍵泵及進(jìn)樣器打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，泵及進(jìn)樣器進(jìn)行自檢，并顯示置主畫(huà)面。檢測(cè)器打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，檢測(cè)器燈打開(kāi)，并進(jìn)行自檢約6min，氘燈在三個(gè)內(nèi)置波長(zhǎng)257、521、656處

3、的校準(zhǔn)，若偏差小于±1nm，自檢通過(guò)，若大于1nm，出現(xiàn)自檢錯(cuò)誤提示。2.2四元泵的確認(rèn)2.2.1泵流量的確認(rèn)2.2.1.1測(cè)試條件：流動(dòng)相：超純水色譜柱：4.6mm×250mm溫度：室溫2.2.1.2測(cè)試方法：?jiǎn)?dòng)儀器，以水為流動(dòng)相，待壓力穩(wěn)定后，在流動(dòng)相出口處用稱(chēng)重過(guò)的10ml容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集5分鐘流出的流動(dòng)相，精密稱(chēng)定，每個(gè)流速測(cè)定3次，記錄測(cè)試溫度，按下式計(jì)算流量設(shè)定值誤差Ss和流量穩(wěn)定性誤差SR。式中：Fm——Fm=（W2－W1）/（ρ·t），流量實(shí)測(cè)值，ml/min；W2——容量瓶＋流動(dòng)相的質(zhì)量，g；W1——容量瓶的質(zhì)量，g；ρ—

4、—試驗(yàn)溫度下水的密度，g/ml；t——收集流動(dòng)相的時(shí)間，min；——同一組測(cè)量值的算術(shù)平均值，ml/min；Fs——流量設(shè)定值，ml/min；Fmax——同一組測(cè)量中流量最大值，ml/min；第2頁(yè)共5頁(yè)Fmin——同一組測(cè)量中流量最小值，ml/min。源生素源高效液相色譜儀驗(yàn)證方案2.2.1.3測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：Fs（ml/min）0.5001.0001.500允許誤差Ss5%3%3%SR3%2%2%2.2.2梯度準(zhǔn)確度的確認(rèn)2.2.2.1測(cè)試條件：流動(dòng)相：0.3%丙酮-水檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm流速：1.000ml/min柱溫：30℃2.2.2.2測(cè)試方法：按下表設(shè)置梯度

5、洗脫程序，以?xún)赏ù嫔V柱連接管路，先用超純水沖洗系統(tǒng)，待基線平穩(wěn)后開(kāi)始執(zhí)行梯度程序，畫(huà)出梯度變化曲線。測(cè)定三次，取各梯度級(jí)高度的平均值，由曲線圖測(cè)量100%B（C）梯度級(jí)平均高度計(jì)算各梯級(jí)實(shí)際體積%，每個(gè)梯級(jí)的理論體積%和實(shí)際體積%之差即為梯度準(zhǔn)確度，以最大差值為梯度準(zhǔn)確度誤差。梯度洗脫表時(shí)間A通道（C通道）：超純水B通道（D通道）：0.3%丙酮水溶液0.00min100%0%3.00min100%0%6.00min0%100%9.00min0%100%9.01min20%80%12.00min20%80%12.01min40%60%15.00min40%60%

6、15.01min60%40%18.00min60%40%18.01min80%20%21.00min80%20%21.01min100%0%24min100%0%2.2.2.3測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：梯度準(zhǔn)確度誤差≤±1%2.3自動(dòng)進(jìn)樣器的確認(rèn)2.3.1進(jìn)樣器精密度的確認(rèn)第3頁(yè)共5頁(yè)2.3.1.1測(cè)試條件：源生素源高效液相色譜儀驗(yàn)證方案流動(dòng)相：乙腈-水（20:80）對(duì)照品：25μg/ml咖啡因?qū)φ杖芤荷V柱：C18色譜柱檢測(cè)波長(zhǎng)：273nm進(jìn)樣量：10μl流速：1.000ml/min柱溫：40℃2.3.1.2測(cè)試方法：對(duì)照品置于進(jìn)樣瓶中，共進(jìn)樣6針，記錄峰面積，求6針RSD。2

7、.3.1.3測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：RSD≤1.5%2.3.2進(jìn)樣器線性的確認(rèn)2.3.2.1測(cè)試條件：流動(dòng)相：乙腈-水（20:80）對(duì)照品：25μg/ml咖啡因?qū)φ杖芤荷V柱：C18色譜柱檢測(cè)波長(zhǎng)：273nm進(jìn)樣量：（1、5、10、15、20）μl流速：1.000ml/min柱溫：40℃2.3.2.2測(cè)試方法：對(duì)照品置于進(jìn)樣瓶中，不同進(jìn)樣量各進(jìn)一針，記錄峰面積，求進(jìn)樣濃度與峰面積的相關(guān)系數(shù)。2.3.2.3測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：相關(guān)系數(shù)r≥0.9992.4檢測(cè)器的確認(rèn)2.4.1波長(zhǎng)準(zhǔn)確度測(cè)試以水流過(guò)流通池時(shí)作一空白掃描，然后，以手動(dòng)方式將咖啡因標(biāo)樣5)用水稀釋10倍后注入流通池，掃描200n

8、m～300