高效液相驗證方案

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1、源生素源高效液相色譜儀驗證方案源生素源檢驗儀器OQ&PQ文件高效液相色譜儀驗證驗證或使用設備設備名稱：高效液相色譜儀出廠編號：設備型號：設備/計量編號：設備廠商：使用部門：質(zhì)量檢驗部配套設備：色譜工作站計劃開始實施日期計劃完成日期高效液相色譜儀驗證方案審批部門/姓名簽名日期驗證小組負責人相關/接收部門確認人負責部門經(jīng)理審批相關部門經(jīng)理審批質(zhì)量保證部審批管理者代表審批----------文件頁碼共頁文件編號：注：以上人員簽字后方可實施本草案高效液相色譜儀驗證方案目錄源生素源高效液相色譜儀驗證方案1.0再確認目的2.0再確認項目及結果2.1儀器各單元開機性能確認2.2四元泵的確認2

2、.2.1泵流量的確認2.2.2梯度準確度的確認2.3自動進樣器確認2.3.1進樣器精密度的確認2.3.2進樣器線性的確認2.4檢測器確認2.4.1波長準確度測試2.4.2檢測器線性的確認2.4.3最小檢測濃度的確認第1頁共5頁高效液相色譜儀再確認方案源生素源高效液相色譜儀驗證方案1.0再確認目的通過驗證來確認此臺儀器各項性能是否符合要求。2.0再確認項目2.1儀器各單元開機性能確認項目開關功能鍵泵及進樣器打開電源開關，泵及進樣器進行自檢，并顯示置主畫面。檢測器打開電源開關，檢測器燈打開，并進行自檢約6min，氘燈在三個內(nèi)置波長257、521、656處的校準，若偏差小于±1nm，

3、自檢通過，若大于1nm，出現(xiàn)自檢錯誤提示。2.2四元泵的確認2.2.1泵流量的確認2.2.1.1測試條件：流動相：超純水色譜柱：4.6mm×250mm溫度：室溫2.2.1.2測試方法：啟動儀器，以水為流動相，待壓力穩(wěn)定后，在流動相出口處用稱重過的10ml容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，收集5分鐘流出的流動相，精密稱定，每個流速測定3次，記錄測試溫度，按下式計算流量設定值誤差Ss和流量穩(wěn)定性誤差SR。式中：Fm——Fm=（W2－W1）/（ρ·t），流量實測值，ml/min；W2——容量瓶＋流動相的質(zhì)量，g；W1——容量瓶的質(zhì)量，g；ρ——試驗溫度下水的密度，g/ml；t——收集

4、流動相的時間，min；——同一組測量值的算術平均值，ml/min；Fs——流量設定值，ml/min；Fmax——同一組測量中流量最大值，ml/min；第2頁共5頁Fmin——同一組測量中流量最小值，ml/min。源生素源高效液相色譜儀驗證方案2.2.1.3測試標準：Fs（ml/min）0.5001.0001.500允許誤差Ss5%3%3%SR3%2%2%2.2.2梯度準確度的確認2.2.2.1測試條件：流動相：0.3%丙酮-水檢測波長：254nm流速：1.000ml/min柱溫：30℃2.2.2.2測試方法：按下表設置梯度洗脫程序，以兩通代替色譜柱連接管路，先用超純水沖洗系統(tǒng)，

5、待基線平穩(wěn)后開始執(zhí)行梯度程序，畫出梯度變化曲線。測定三次，取各梯度級高度的平均值，由曲線圖測量100%B（C）梯度級平均高度計算各梯級實際體積%，每個梯級的理論體積%和實際體積%之差即為梯度準確度，以最大差值為梯度準確度誤差。梯度洗脫表時間A通道（C通道）：超純水B通道（D通道）：0.3%丙酮水溶液0.00min100%0%3.00min100%0%6.00min0%100%9.00min0%100%9.01min20%80%12.00min20%80%12.01min40%60%15.00min40%60%15.01min60%40%18.00min60%40%18.01mi

6、n80%20%21.00min80%20%21.01min100%0%24min100%0%2.2.2.3測試標準：梯度準確度誤差≤±1%2.3自動進樣器的確認2.3.1進樣器精密度的確認第3頁共5頁2.3.1.1測試條件：源生素源高效液相色譜儀驗證方案流動相：乙腈-水（20:80）對照品：25μg/ml咖啡因?qū)φ杖芤荷V柱：C18色譜柱檢測波長：273nm進樣量：10μl流速：1.000ml/min柱溫：40℃2.3.1.2測試方法：對照品置于進樣瓶中，共進樣6針，記錄峰面積，求6針RSD。2.3.1.3測試標準：RSD≤1.5%2.3.2進樣器線性的確認2.3.2.1測試條

7、件：流動相：乙腈-水（20:80）對照品：25μg/ml咖啡因?qū)φ杖芤荷V柱：C18色譜柱檢測波長：273nm進樣量：（1、5、10、15、20）μl流速：1.000ml/min柱溫：40℃2.3.2.2測試方法：對照品置于進樣瓶中，不同進樣量各進一針，記錄峰面積，求進樣濃度與峰面積的相關系數(shù)。2.3.2.3測試標準：相關系數(shù)r≥0.9992.4檢測器的確認2.4.1波長準確度測試以水流過流通池時作一空白掃描，然后，以手動方式將咖啡因標樣5)用水稀釋10倍后注入流通池，掃描200nm～300