GB1886.6-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑硫酸鈣.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1886.6—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑硫酸鈣2016-08-31發(fā)布2017-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)GB1886.6—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB1892—2007《食品添加劑硫酸鈣》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB1892—2007相比,主要變化如下:———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑硫酸鈣”。ⅠGB1886.6—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑硫酸鈣1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然石膏除雜后制備的食品添加劑硫酸鈣。2分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1分子式無水硫酸鈣CaSO4二水合硫酸鈣CaSO4·2H2O

2、2.2相對(duì)分子質(zhì)量無水硫酸鈣CaSO4:136.14(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)二水合硫酸鈣CaSO4·2H2O:172.14(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3技術(shù)要求3.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài)粉末狀態(tài)3.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。1GB1886.6—2016表2理化指標(biāo)指標(biāo)項(xiàng)目無水硫酸鈣二水合硫酸鈣檢驗(yàn)方法(CaSO)(CaSO·2H)442O硫酸鈣(CaSO4)(以干基計(jì)),w/%≥98.098.0附錄A中A.4鉛(Pb)/(

3、mg/kg)≤2.02.0GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤2.02.0GB5009.76氟化物(F),w/%≤0.0050.003附錄A中A.5硒(Se),w/%≤0.0030.003附錄A中A.6干燥減量,w/%≤1.519.0~23.0附錄A中A.72GB1886.6—2016附錄A檢驗(yàn)方法A.1安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。A.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、、制劑和制品,在沒有注明其他要求時(shí)均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。A.3鑒別試驗(yàn)A.3.1試劑和材料A.3.1.1鹽酸。A.3.1.2草酸銨。A.3.1.3冰乙酸。A.3.1.4硝酸。A.3.1.5氯化鋇溶液:100g/L。A.3.1.6乙酸鉛溶液:100g/L,滴加冰乙酸使溶液澄清。A.3.1.7乙酸銨溶液:100g/L。A.3.1.8氨水溶液:2+3。A.3.2性狀鑒別方法稱取約2g試樣,于140℃±2℃烘20min,加1.5mL水?dāng)嚢?放置5min,呈黏糊狀固體。A.3.

5、3鈣鹽鑒別方法稱取0.2g試樣,加10mL鹽酸,加熱溶解,作為試樣溶液A。取適量試樣溶液A加氨水調(diào)節(jié)至堿性,加草酸銨溶液即發(fā)生白色沉淀,此沉淀在鹽酸中溶解,但在乙酸中不溶解。A.3.4硫酸鹽鑒別方法取試樣溶液A,加氯化鋇溶液即發(fā)生白色沉淀,在鹽酸或硝酸中均不溶解。A.4硫酸鈣(CaSO4)(以干基計(jì))的測(cè)定A.4.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的三價(jià)鐵、三價(jià)鋁和二價(jià)錳等離子,在pH為12.5時(shí),以鈣試劑為指示劑,用3GB1886.6—2016乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣離子。A.4.2試劑和材料A.4.2.1鹽酸溶液:2+3。A.4.2.2甲基紅指示液:0.

6、1%乙醇溶液。A.4.2.3氫氧化鉀溶液:100g/L。A.4.2.4三乙醇胺溶液:化學(xué)純,2+3。A.4.2.5鈣試劑:稱取10g于105℃~108℃下烘干2h的氯化鈉,于研缽中研細(xì),再稱取0.1g鈣羧酸試劑在同一研缽中與氯化鈉混勻,貯于帶蓋棕色瓶中。置于硅膠干燥器保存。A.4.2.6乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。A.4.3分析步驟稱取約0.1g預(yù)先在250℃±5℃干燥至質(zhì)量恒定的試樣,精確至0.0002g,置于300mL錐形瓶中,加4mL鹽酸溶液,加20mL水,加熱溶解。加1滴甲基紅指示液,滴加氫氧化鉀溶液至溶液顯橙紅

7、色,并過量5mL。加10mL三乙醇胺溶液和少量鈣試劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。A.4.4結(jié)果計(jì)算硫酸鈣(CaSO4)(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按式(A.1)計(jì)算:c×V×Mw1=×100%…………………………(A.1)m×1000式中:c———乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V———滴定消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);M———硫酸鈣的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),[M(CaSO4)=136.1];m———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000———換

8、算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重