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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB28314—2012食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑辣椒油樹脂2012-04-25發(fā)布2012-06-25實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB28314—2012食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑辣椒油樹脂1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以茄科植物辣椒（CapsicumannuumL.）的果實(shí)為原料，經(jīng)加工精制而成的食品添加劑辣椒油樹脂。2分子式、結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子質(zhì)量2.1辣椒堿分子式：C18H27NO3結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：305.41（按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量）2.2二氫辣椒堿分子式：C18H29NO3結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：307.43（按2007年國
2、際相對(duì)原子質(zhì)量）2.3降二氫辣椒堿分子式：C17H25NO3結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：291.39（按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。1GB28314—2012表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤深紅色至紅色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自狀態(tài)油狀液體然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法辣椒素含量，w/%1.0~14.0附錄A中A.3殘留溶劑/（mg/kg）≤50GB/T5009.37殘留溶劑鉛（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.12總砷（以As計(jì)）/（mg
3、/kg）≤3GB/T5009.11注：商品化的辣椒油樹脂產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的辣椒油樹脂為原料，可添加符合食品添加劑質(zhì)量規(guī)格要求的乳化劑、抗氧化劑和(或)食用植物油而制成，其辣椒素含量指標(biāo)符合標(biāo)識(shí)值。2GB28314—2012附錄A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1溶
4、解性幾乎不溶于水，部分溶于乙醇，不溶于甘油。A.2.2最大吸收峰樣品的正己烷溶液在波長445nm附近有最大吸收峰。A.2.3顏色反應(yīng)取1滴辣椒油樹脂樣品，加入2滴～3滴氯仿和1滴硫酸，溶液呈棕色至深藍(lán)色。A.3辣椒素含量的測(cè)定A.3.1方法一（仲裁法）A.3.1.1試劑和材料A.3.1.1.1甲醇：色譜純。A.3.1.1.2四氫呋喃：色譜純。A.3.1.1.3甲醇-四氫呋喃混合溶劑：體積比為1:1。A.3.1.1.4辣椒堿標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥95%）。A.3.1.1.5二氫辣椒堿標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥90%）。A.3.1.1.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別精確稱取適量辣椒堿標(biāo)準(zhǔn)品
5、和二氫辣椒堿標(biāo)準(zhǔn)品，精確到0.0001g，用甲醇溶解并定容。配成濃度均為1mg/mL的辣椒堿和二氫辣椒堿的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，密封后貯于4℃冰箱中備用。A.3.1.1.7標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2.0mL和2.5mL，分別用甲醇定容至25mL，此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL和100μg/mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。A.3.1.2儀器和設(shè)備A.3.1.2.1高效液相色譜儀：配備紫外檢測(cè)器。A.3.1.2.2分析天平（感量0.0001g）。A.3.1.2.3分析天平（
6、感量0.001g）。A.3.1.3參考色譜條件A.3.1.3.1色譜柱：C18，4.6mm×250mm，5μm（或其他等效色譜柱）。A.3.1.3.2流動(dòng)相：甲醇-水溶液，體積比為65:35。A.3.1.3.3進(jìn)樣量：10μL。A.3.1.3.4流速：1mL/min。A.3.1.3.5紫外檢測(cè)波長：280nm。A.3.1.3.6柱溫箱溫度：30℃。3GB28314—2012A.3.1.4分析步驟A.3.1.4.1試樣液制備準(zhǔn)確稱取適量試樣（辣椒素含量約1%時(shí)稱取1.000g，約2%時(shí)稱取0.500g，以此類推），用甲醇-四氫呋喃混合溶劑溶解并定容至100
7、mL，經(jīng)0.45μm濾膜過濾后備用，此為試樣液。A.3.1.4.2測(cè)定按A.3.1.3參考色譜條件對(duì)試樣液和標(biāo)準(zhǔn)使用液分別進(jìn)行色譜分析。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)使用液中辣椒堿和二氫辣椒堿的含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜峰的保留時(shí)間定性，根據(jù)辣椒堿、二氫辣椒堿標(biāo)準(zhǔn)曲線及試樣液中的峰面積定量。A.3.1.5結(jié)果計(jì)算試樣中辣椒堿含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以克每千克（g/kg）表示，按公式（A.1）計(jì)算：c?V1……………………………………………（w1?A.1）1000m式中：c1——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查到的辣椒堿含量，單位為微克每毫升（μg/mL）；V——試樣定容體積，單位為毫升（
8、mL）；1000——質(zhì)量換算系數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示到
