gbt 15079.4-1994 鉬精礦化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定

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1、免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)UDC669.284:543.06U40G-F8中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15079.1一15079.12一94相精礦化學(xué)分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11發(fā)布1994一12一01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊(cè)即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)相精礦化學(xué)分析方法GB/T15079.4

2、一94錫量的測(cè)定Molybdenumconcentrates-Determinationoftincontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鑰精礦中錫含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉑精礦中錫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.001%-0.15%.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法提要試料以過氧化鈉熔融,浸出液以硫酸酸化,用披鹽在氨性溶液中共沉淀錫,與鑰和其他雜質(zhì)分離。然后在約3.4

3、mol/L硫酸和碘化鉀介質(zhì)中,以苯萃取錫,用稀硫酸反萃取錫,于0.5mo1/L硫酸介質(zhì)中,在抗壞血酸、檸檬酸存在下,錫與水楊基熒光酮一澳化十六烷基三甲基錢形成橙紅色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長510nm處測(cè)量其吸光度。J月,試劑月J!q過氧化鈉。月八月/﹄氨水(p0.90g/mL),優(yōu)級(jí)純。‘勺qJ笨。月月,月硫酸(1十1),優(yōu)級(jí)純。瀟反﹃J硫酸(5+13),優(yōu)級(jí)純。月八b﹃硫酸(1+9),優(yōu)級(jí)純。J7口.口硫酸(1+35),優(yōu)級(jí)純。月。﹃U氨水(2+98),優(yōu)級(jí)純。月nq3抗壞血酸溶液(50g/L)

4、,用時(shí)現(xiàn)配。月月n.HU硫酸被溶液(20g/L),4:11乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液(100g/L),月月門.‘﹃..碘化鉀溶液(600g/L),月j,l咔.︺…檸檬酸溶液(400g/L),月月月.q﹃.亞硫酸鈉溶液(200g/L),‘曰仁﹃,﹂月高錳酸鉀溶液(40g/L),國家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一11批準(zhǔn)1994一12一01實(shí)施14免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊(cè)即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)GB/T15匕79.4一944.16洗滌液:取100m

5、L硫酸(1+3),加人20mL碘化鉀溶液(4.12),10滴亞硫酸鈉溶液(4.14),用硫酸(1十3)稀釋至200mL,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。4.17澳化十六烷基三甲基錢(CTMAB)溶液(0.Olmol/L)稱取3.60gCTMAB溶解于少量水中,加200mL乙醇,以水稀釋至1000mL,混勻。4.18水楊基熒光酮(SAF)溶液(0.OOlmol/L):稱取84.OmgSAF,置于250mL燒杯中,加入125mL乙醇,3mL硫酸(4.4)溶解完全后,移人25omL棕色容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。避

6、光保存,有效期一個(gè)月。4.19錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.looog金屬錫(99.95%以上,除去表面氧化層),置于200mL燒杯中,加入lOmL硫酸(pl.84g/mL,優(yōu)級(jí)純),加熱至完全溶解,冷卻。加入100mL硫酸(4.4),冷卻至室溫.移入250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含400pg錫。4.20錫標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取5.OOmL錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.19)于500mL容量瓶中,以硫酸(4.5)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含4pg錫。5儀器分光光度計(jì)。6試樣6,試祥應(yīng)預(yù)先脫去油

7、和水分,其拉度小于。.090mm,6.2試樣應(yīng)在100^-105,C烘lh后,置于干燥器中冷卻至室溫。7分析步軟7,1試料按表1稱取試樣,精確至0.0001g,表1錫含量,%試料量,g容量瓶體積,mL移取溶液體積,.L0.0010^0.00500.50005020.00>0.0050^-0.01000.50005010.00>0.010^-0.0200.5000505.00>0.020^-0.0500.200010010.00>0.050^-0.1000.20001005.00>0.100-0.1

8、500.10001005.00獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。7.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。7.3測(cè)定了.3.,將試料(7.1)置于30mL鎳柑禍中,于450-V500℃高溫爐中焙燒lOmin,取出,冷卻,加入3-4g過氧化鈉(4.1),攪勻,再用約lg覆蓋。于7000C高溫爐中熔融4^-5min,取出稍冷,放入盛有40mL水的300mL燒杯中,浸出熔融物,用水洗凈柑竭。7.3.2向浸出液中加入15mL硫酸(4.4),25~30mLEDTA溶液(4.11),lOmL硫酸樁溶液(

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