gbt 15079.9-1994 鉬精礦化學(xué)分析方法鉍量的測定

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1、UDC669.284:543.06免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)U40i中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15079.1一15079.12一94相精礦化學(xué)分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11發(fā)布1994一12一01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)亡日精礦化學(xué)分析方法寶︼秘量的測定GB/T15079.9一94Mo

2、lybdenumconcentrates-Determinationofbismuthcontent主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鑰精礦中秘含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于鑰精礦中秘含量的測定。測定范圍:0.005%-2%.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則3方法提要試料以硝酸、鹽酸分解，以氫氧化鐵共沉淀富集秘，用稀王水溶解氫氧化物，于原子吸收光譜儀波長223.lnm處，用空氣一乙炔火焰工作曲線法測

3、量吸光度。4試劑4.1硝酸(pl.42g/mL)o4.2鹽酸伽1.19g/ml)。4.3氨水印0.90g/mL).4.4氨水洗滌液(2-98)，用時現(xiàn)配。4.5王水，用時現(xiàn)配。4.6王水(6十94)，用時現(xiàn)配。4.7三級化鐵溶液(10g/L):稱取5g三氯化鐵(FeCI,"6H,0)溶于水中，加入5mL鹽酸(4.2)，以水稀釋至500ml，混勻。4.8}i標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。.1000g金屬R499.99%以上)于250mL燒杯中，蓋上表皿，緩緩加入20mL硝酸(4.1)，低溫加熱至溶解完全，冷卻，移入1000mL容量瓶

4、中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100pg秘。5儀器原子吸收光譜儀，附鎊空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。精密度的最低要求:測量最高標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%,國家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一11批準(zhǔn)1994一12一01實施32免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)Gs/'r15079.9一94測量最低標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)的吸光度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度

5、的。.5%,特征濃度:在與測定試液的基體相一致的溶液中，秘的特征濃度應(yīng)不大于。14pg/mL,工作曲線的線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，不應(yīng)小于0.7.儀器工作條件見附錄A(參考件)。6試樣6.1試樣應(yīng)預(yù)先脫去油和水分，其粒度應(yīng)小于。090mm;62試樣應(yīng)在10。一105'C烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。7分析步駭71試料按表1稱取試樣，精確至?！?001g,獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。表1秘含量，%，試料量，9容量瓶體積,.L移取溶液體積，。L0.005^0.

6、0501.000050全量>0.050^-0.150.5000100全量>0.15-0.500.2000100全量>0.50^2.000.200010020.007-2空白試驗隨同試料做空白試驗。73測定7.3.，將試料(7.1)置于250mL燒杯中，以水潤濕，加人15mL硝酸(4.1)，蓋上表皿，低溫加熱溶解.蒸發(fā)至3-5mL，取下，加入10mL鹽酸(4.2)，加熱溶解完全，蒸發(fā)至2-3mL，取下冷卻。7.3.2當(dāng)秘量<0.5%時，向溶液(7.3.1)加入5mL三氯化鐵溶液(4.7),50mL水，煮沸，稍冷，緩慢加

7、入氨水(4.3)至氫氧化鐵沉淀完全，煮沸l(wèi)min，于溫?zé)崽庫o置10.15min。過濾，用熱的氨水洗滌液(4-4)洗滌燒杯及沉淀3-4次，用熱的王水(4-6)在漏斗上溶解沉淀于原燒杯中，并洗凈濾紙。濾液冷卻后，按表1用王水(4.6)將溶液移入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。7-3-3當(dāng)秘量>0.5%時，向溶液(7-3.1)加入5mL王水(4.5),20mL水，加熱溶解鹽類至溶液清亮，冷卻，按表1移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。按表1移取溶液于100mL容量瓶中，加入5mL王水(4.5)，以水稀釋至刻度，混勻。7-3-

8、4將溶液(7.3.2)或溶液(7.3.3)于原子吸收光譜儀波長223.lnm處，用空氣一乙炔火焰，以“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)零，按濃度遞增的順序測量其吸光度。取三次測量平均值。自工作曲線上分別查出相應(yīng)的秘濃度。注:測量溶液(7.3.2)吸光度時，應(yīng)扣除背景吸收。7.4工作曲線的繪制7.4.1移取。，2.00,4.00,6.00,8.00,10.OOmL