PCB藥水分析方法

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PCB槽液分析一、銅粒子分析：1、取槽液1ml于250ml的錐形瓶中，加入150ml的純水，加入3-5mL濃氨水(此時為藍(lán)色)，靜置5分鐘至反應(yīng)完全，加入5到10滴PAN指示劑，用0.1mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈綠色為終點2、計算：Cu2+（g/L）=VEDTA×NEDTA×63.54/樣品取樣數(shù)ml3、分析頻率：1次/天4、槽液維護(hù)：當(dāng)Cu2+>20g/L時換槽或稀釋藥水。二、微蝕缸之微蝕量的分析：1、剪切“10cm×10cm”銅片一片避免污染，用分析天平稱銅片重量（天平應(yīng)精確到0.001g）。讓銅片在清洗線設(shè)備上運(yùn)行一次。將銅片冷卻后稱重（避免指印或其它污染）。2、計算：微蝕率=（銅片處理前重量－銅片處理后重量）/0.000892×2×銅片面積3、分析頻率：1次/天三、微蝕缸之H2O2的分析：1、取1ml槽液于250ml錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入10%的H2SO410mL，加入8到10滴亞鐵試劑溶液，用0.1N的硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色。2、計算：H2O2(﹪)=V硫酸鈰銨×0.363、控制范圍：4-6﹪最佳值：5﹪分析頻率：1次/天四、酸洗缸之H2SO4的分析：1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑,搖勻，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止;2、計算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍:3-5%最佳值:4%分析頻率：1次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷100DES線藥水分析規(guī)范一、顯影之Na2CO3的分析：1、移取槽液5ml于250ml錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示劑，用0.1N的HCl滴定至溶液變成紅色為止2、計算：Na2CO3(g/L)=VHCl×0.1063、控制范圍：0.85-1.2%最佳值：1.0%分析頻率：1次/天4、藥液添加Na2CO3(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值-分析值)×V÷100二、蝕刻缸之Cu2+的分析：1、移取槽液1ml于250ml錐形瓶中、加50ml純水、加2gKI固體、加入1ml淀粉指示劑、用0.1NNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至乳白色2、計算:Cu2+(g/L)=6.35×V3、控制范圍：110-150g/L,最佳值:130g/L分析頻率：1次/天4、槽液維護(hù)：當(dāng)銅離子偏低時，放幾塊剛性板進(jìn)行咬蝕用以提高之

1三、蝕刻缸之HCL的分析：1、吸取槽液1ml于100ml的容量瓶中，加入純水稀釋至刻度，取以上藥液10ml于250ml的錐形瓶中，加入3滴甲基紅指示劑，用0.1N的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液定至溶液呈黃色為終點2、計算：HCl（mol/L）=V3、控制范圍：1.5-2.5mol/L最佳值：2.0mol/L分析頻率：1次/天4、藥液添加HCL(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值-分析值)×V÷0.1×9÷1000四、退膜缸之NaOH的分析：1、用移液管取2ml槽液，放置于250ml燒杯中，加6.4.2.3加2-3滴酚酞指示劑，加入50ml純水，以0.1NHCL溶液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為無色為止。2、計算：NaOH(%)=V×0.13、控制范圍：2-4%最佳值：3%分析頻率：1次/天4、藥液添加NaOH(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷100五、酸洗缸之H2SO4的分析：1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑,搖勻，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止;2、計算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍:3-5%最佳值:4%分析頻率：1次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷100鍍啞錫藥水分析規(guī)范一、微蝕缸之Cu2+的分析1、吸取槽液2ml于250ml的錐形瓶中，加入50ml的純水，加入3-5mL濃氨水(此時為藍(lán)色加入3滴PAN指示劑用0.1mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈綠色為終點。2、計算：Cu2+（g/L）=VEDTA×3.1773、分析頻率：1次/天4、槽液維護(hù)：當(dāng)Cu2+≥20g/L時換槽生產(chǎn)線也可根據(jù)更換時間:1次/月二、微蝕缸之H2SO4的分析：1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止。2、計算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍：2-4%最佳值：3%分析頻率：1次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷100三、微蝕缸之NPS的分析：1、吸取2ml槽液于250ml錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固體，加入4-5滴淀粉指示劑，用1.0N的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至乳白色，半分鐘不變色時為終點。2、計算：NPS(g/L)=VNa2S2O3×5.953、控制范圍：50-70g/L最佳值：60g/L分析頻率：1次/天4、藥液添加Na2S2O8(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷1000

2四、預(yù)浸缸之H2SO4分析：1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止。2、計算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍：4-6%最佳值：5%分析頻率：1次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷100五、啞錫缸之H2SO4分析：1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止。2、計算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍：8-12%最佳值：10%分析頻率：1次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷100六、啞錫缸之SnSO4分析1、用移液管取5ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加10ml50%的鹽酸溶液，加1ml1%的淀粉指示劑，以0.1N碘溶液滴定至黑藍(lán)色為止。2、計算：SnSO4%=V×2.153、控制范圍：30-40g/l最佳值：35g/l分析頻率：1次/天4、藥液添加SnSO4(KG)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷1000七、中和之Na2CO3的分析1、取槽液5ml于250ml錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示劑，用0.1N的HCl滴定至溶液變成紅色為止。2、計算：Na2CO3(g/L)=VHCl×0.1063、控制范圍：3-5%最佳值：4%分析頻率:1次/天4、液添加Na2CO3(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值-分析值)×V÷100沉銅藥水分析一、除油缸：Ｓ－０１T1、取5ML工作液于250ML錐形瓶中加100ML純水,5滴甲基紅指示劑，搖勻；用0.1MHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由淺橙色變成淡粉紅色為終點（滴定時搖動錐形瓶）。2、計算：計算方法：S—01T（ML/L）=64ⅹ（MⅹV）HCL;3、控制范圍:15０-200ml/L最佳值:160ml/L分析頻率：2次/天4、添加量V（L）=（160—Vs-01）ⅹ缸體積／１０００二、Cu2+分析的分析1、取20ML工作液于250ML錐形瓶中，加100ML純水搖勻，加25MLPH=10氨性緩沖溶液，50ML醋酸和5滴PAN指示劑,搖勻，用0.1MEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定(邊搖動)至顏色從粉紅色變成亮綠色為終點。2、計算方法：Cu2+（g/L）=2.54ⅹ（MⅹV）EDTA　;3、當(dāng)Cu2+＞1g/L時，需重新開缸,分析頻率：有要求時分析.三、PI調(diào)整缸:SF-01

31、取5毫升樣本于500毫升的容量瓶，用DI水稀釋到刻度，反復(fù)3-4次搖勻，從稀釋后溶液取10ml于250ml的錐形瓶中，加入100ml水，加入10ml10%HCl和1.5gNaHCO3,當(dāng)不再產(chǎn)生氣體時，再加入1.5gNaHCO3和淀粉指示劑，搖至完全溶解及均勻后用0.1NI2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到藍(lán)色為終點（持續(xù)1min不腿色,滴定時搖動錐形瓶）。2、計算:SF-01PI調(diào)整劑（ml/L）=230×(M×V)HCl3、控制范圍:200-300ml/Ｌ最佳值:250ml/Ｌ4、添加量:SF-01PI調(diào)整劑(L)=(250-分析值)ⅹ缸體積／1000四、KOH分析方法1、取1.0ml的工作液,加100mlDI水，用0.1NHCL滴定到PH為10.3為終點。2、計算：KOH（g/l）=66×（N×V）HCL3、分析頻率：2次/天五、微蝕缸之Cu2+1、取2ml于250ml的錐形瓶中，加入50ml的純水搖勻，加入3-5mL濃氨水(搖勻此時為藍(lán)色），加入3滴PAN指示劑,搖勻，用0.1mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至溶液呈綠色為終點。2、計算：Cu2+（g/L）=VEDTA×3.1773、控制范圍:≤20g/l.分析頻率：2次/天4、當(dāng)Cu2+≥20g/L時，換缸。六、微蝕缸之H2SO4的分析：1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑,搖勻，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止。2、計算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍:2-4%最佳值:3%分析頻率：2次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷100七、微蝕缸之SPS的分析1、取2ml槽液于250ml錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固體,溶解,搖勻，加入4-5滴淀粉指示劑,搖勻，用0.1N的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至乳白色，半分鐘不變色時為終點。2、計算：SPS(g/l)=VNa2S2O3×5.953、控制范圍:40-80g/L最佳值:60g/L分析頻率：2次/天4、藥液添加Na2S2O8(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷1000八、預(yù)浸缸之Cu2+的分析：1、取25ML工作液于250ML的錐形瓶中，加入50ML水和25MLPH=10氨性緩沖溶液,搖勻，加入5滴PAN指示劑搖勻（1克/升PAN指示劑），用0.1MEDTA的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至粉紅色變成亮綠色為終點。2、計算方法：Cu2+（克/升）=2.54ⅹ（MⅹV）EDTA3、藥液維護(hù)：當(dāng)Cu2+〉1g/L時換槽.分格頻率Cu2+︰有需要時分析4、波美度控制范圍10-14Be,控制點12Be波美度:2次/天九、預(yù)浸缸的酸當(dāng)量分析1、取10ML工作液于250ML錐形瓶中，加入100ML水,搖勻，加入2—3滴酚酞指示劑,

4搖勻，用1.0M的NaOH滴定(邊搖動錐形瓶)至粉紅色為終點。2、控制范圍︰酸當(dāng)量︰0.3-0.7N標(biāo)準(zhǔn)︰0.5N分析頻率2次/天3、計算方法：酸當(dāng)量=0.1ⅹ(NⅹV)NaOH4、添加方法：單位（毫升）=（0.5-分析值）×7.5×缸體積÷0.15、添加量：a.添加S—03使溶液的比重維持在10~14波美度之間。每提高1個波美度需要添加S-03約20克/升。b.添加分析純鹽酸使酸度維持在0.3—0.7N范圍。每提高0.1個PH值，需要補(bǔ)充7%的鹽酸7.5毫升/升。十、活化缸之Pd的分析：一）、S—04活化劑的分析1、配制1.5%；2%；2.5%，3%；3.5%的標(biāo)準(zhǔn)溶液：取4支100ML的比色管，分別加入70ML水4MLHCL和18克預(yù)浸鹽，溶解后分別加入1.5ML；2ML；2.5ML；3ML；3.5ML；S—04活化劑，然后稀釋到刻度，將待測液與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，即可測出未知溶液的大概濃度。2、控制范圍:2-3%最佳值:2.5%二）、活化缸的酸度分析方法1、取工作液5ML于250ML的錐形瓶，加入100ML水,搖勻，加入5—10滴酚酞指示劑（1%的酚酞指示溶液），并用0.05M的NaOH滴定，直至溶液由無色變成粉紅色,滴定時需搖動錐形瓶。2、計算方法：酸度=0.2ⅹ（MⅹV）NaOH3、添加方法：單位（毫升）=（0.7-分析值）×7.5×缸體積÷0.14、添加量:a.添加S—03使溶液的比重維持在12~16波美度之間。每提高1個波美度需要添加S—03約20克/升。b.加分析純鹽酸使PH值維持在0.6~1.0之間。每提高0.1個PH值，需要補(bǔ)充37%的鹽酸7.5毫升/升。5、控制范圍:大于0.6N6、分析頻率活化缸藥水不做分析,每月外發(fā)分析Pd2+1次/月三）、加速劑S-05B的分析1、取工作液10ML于250ML的錐形瓶，加入100ML水,搖勻，加入5—10滴酚酞指示劑,搖勻，并用1.0M的NaOH滴定(邊搖動錐形瓶)，直至溶液由無色變成粉紅色。2、計算方法：酸度=0.1ⅹ（MⅹV）NaOH3、控制范圍0.7-0.9N最佳值0.8N分析頻率：2次/天4、添加方法：單位（毫升）=（0.8-分析值）×15×缸體積÷0.1，每提高0.1個酸度，需要補(bǔ)充S-05B為15ML/L.十一、加速缸之Cu2+濃度分析1、取工作液5ML于250ML的錐形瓶，加入100ML水,搖勻、加入5—10滴酚酞指示劑（1%的酚酞指示溶液），并用0.05M的NaOH滴定，直至溶液由無色變成粉紅色,滴定時需搖動錐形瓶。2、計算方法：酸度=0.2ⅹ（MⅹV）NaOH3、添加方法：單位（毫升）=（0.7-分析值）×7.5×缸體積÷0.1；添加量:a.添加S—3使溶液的比重維持在12~16波美度之間。每提高1個波美度需要添加S—03約20克/升。b.加分析純鹽酸使PH值維持在0.6~1.0之間。每提高0.1個PH值，需要補(bǔ)充37%的鹽酸7.5毫升/升。4、控制范圍:大于0.6N5、分析頻率活化缸藥水不做分析,每月外發(fā)分析Pd2+1次/月二）、加速劑S-05B的分析1、取工作液10ML于250ML的錐形瓶，加入100ML水,搖勻，加入5—10滴酚酞指示劑,

5搖勻，并用1.0M的NaOH滴定(邊搖動錐形瓶)，直至溶液由無色變成粉紅色。2、計算方法：酸度=0.1ⅹ（MⅹV）NaOH3、控制范圍0.7-0.9N最佳值0.8N分析頻率：2次/天4、添加方法：單位（毫升）=（0.8-分析值）×15×缸體積÷0.1；每提高0.1個酸度，需要補(bǔ)充S-05B為15ML/L.三）、加速缸之Cu2+濃度分析1、取25ML工作液于250ML的錐形瓶中，加入50ML水和25MLPH=10氨性緩沖溶液和5滴PAN指示劑,搖勻，用0.1MEDTA的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至粉紅色變成亮綠色為終點。2、計算方法：Cu2+（克/升）=2.54ⅹ（MⅹV）EDTA3、控制范圍：當(dāng)Cu2+含量達(dá)到0.7g/l時更換整個槽液,分析頻率Cu2+:有需要時分析。十二、沉銅缸之Cu2+的分析1、取20ML的工作液到250ML的錐形瓶中，加入20ML20%的H2SO4和25ML20%的KI,搖勻，再加入20ML20%的KSCN溶液和2ML淀粉指示劑搖勻，用0.1M的Na2S2O3滴定(邊搖動錐形瓶)到乳白色為終點。2、計算方法：Cu2+（克/L）=3.18ⅹ（NⅹV）Na2S2O33、控制范圍1.6-2.2g/l最佳值1.9g/l分析頻率:1次/3H（連續(xù)生產(chǎn)）4、添加量：S-62A（升）=（1.9—分析值）ⅹ缸體積/30十四、沉銅缸之HCHO及NaOH的分析：1、用PH=9.18的緩沖溶液效準(zhǔn)PH計，取5ML工作液到150ML燒杯中，加入50MLDI水，用0.1MHCL將溶液PH值滴定到10.5，并記錄下滴定用量T1，加入10ML10%的Na2SO3并攪拌2分鐘，用標(biāo)準(zhǔn)0.1M的HCL滴定到溶液PH值為10.5，滴定用量為T2。2、計算方法：NaOH（克/升）=8ⅹ（NⅹT1）HCL；HCHO（克/升）=6ⅹ（MⅹV）HCL3、控制范圍NaOH:8-12g/lHCHO:3.5-6g/l最佳值:NaOH︰10g/lHCHO:5g/l；㈠分析當(dāng)銅離子達(dá)到1.9克/升甲醛不足時,此時添加37%甲醛的體積為HCHO(升)=(5—分析值)ⅹ缸體積/370；㈡分析當(dāng)銅離子不足1.9克/升甲醛也不足時,此時添加37%甲醛的體積為HCHO(升)=【5—（添加S-68A的升數(shù)ⅹ60/缸體積+分析值)】÷缸體積/370分析頻率：1次/3H（連續(xù)生產(chǎn)）4、添加S-68A與S-68B應(yīng)當(dāng)按照等體積添加即1：1添加。當(dāng)氫氧化鈉不足時補(bǔ)加17%的氫氧化鈉的體積為17%NaOH(升）=【10—分析的NaOH的含量）】×缸體積÷170鍍銅藥水分析規(guī)范一、除油缸除油劑的分析1、取槽液1ml于250ml錐形瓶中，入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示劑，用0.1mol/L的NaOH滴定至溶液變成黃色為止。2、計算：除油劑（%）=滴定的體積數(shù)×0.1×2.663、控制范圍除油劑:2-3%最佳值:2.5%4、藥液添加：除油劑(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值－分析值)×V÷100二、電銅缸之H2SO4的分析1、取槽液2ml于250ml錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示劑，用0.5mol/L的NaOH滴定至溶液變成黃色為止2、計算：H2SO4（g/l）=滴定的體積數(shù)×12.253、控制范圍H2SO4:160-200g/L最佳值:180g/L分析周期：1次/天

64、藥液添加：H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值－分析值)×V÷1840三、電銅缸之CuSO4的分析1、取槽液1ml于250ml的錐形瓶中，加入DI水50ml，滴加NH3·H2O使溶液剛好變藍(lán)，加0.1%PAN指示劑,搖勻，用0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮藍(lán)色為終點。2、計算：CuSO4（g/l）=滴定的體積數(shù)×0.05×24.53、控制范圍CuSO4.5H2O:60-100g/L最佳值:75g/L分析周期：1次/天4、藥液添加：CuSO4（kg）=(標(biāo)準(zhǔn)值－分析值)×V÷1000四、電銅缸之Cl-的分析1、取槽液25ml于250ml的錐形瓶中，加入DI水50ml，加入1：1HNO3溶液10ml，加入0.1mol/L的AgNO3溶液7-8滴，使溶液出現(xiàn)渾濁，用0.01mol/L的Hg（NO3）2標(biāo)準(zhǔn)溶液將上敘溶液滴定至澄清為終點。2、計算：Cl-（ppm）=滴定的體積數(shù)×0.01×709.13、控制范圍Cl-:40-60ppm最佳值:50ppm分析周期：1次/天4、藥液添加：HCl(mL)=(標(biāo)準(zhǔn)值－分析值)×V÷415電鎳金藥水分析規(guī)范一、一、）除油缸之除油劑的分析1、取1ml工作液于250ml錐形瓶中加入50ml純水,3—5滴0.1%酚酞指示劑后搖勻，用0.1NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變成粉紅色為終點（半分鐘內(nèi)不褪色）。2、計算方法：除油劑（ml/L）=200ⅹ（NⅹVNaOH）3、控制范圍:100-140ml/L最佳值:120ml/L分析頻率：1次/天4、藥液添加量V（L）=（120-分析值）ⅹ缸體積/1000二）、Cu2+分析1、取20ml工作液于250ml錐形瓶中,加100ml純水搖勻，加25mlPH=10氨性緩沖溶液，50ml醋酸和5滴PAN指示劑，搖勻，用0.05NEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定（邊搖動）至顏色從紫色變成黃色為終點。2、計算方法：Cu2+(g/l)=3.18×(N×VEDTA)；3、槽液維護(hù)：當(dāng)Cu2+>2g/L時需換槽二、微蝕缸之Cu2+的分析1、吸取槽液2ml于250ml的錐形瓶中，加入50ml的純水搖勻，加入3-5mL濃氨水(搖勻此時為藍(lán)色），加入3滴PAN指示劑,搖勻，用0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至溶液呈綠色為終點2、計算：Cu2+（g/L）=VEDTA×1.58853、控制范圍:＜20g/l.分析頻率：1次/天當(dāng)Cu2+〉20g/L時，換缸三、微蝕缸之H2SO4的分析：1、用移液管取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑,搖勻，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為淺黃色為止。2、計算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍:2-4%最佳值:3%分析頻率：1次/天

74、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷100四、微蝕缸之SPS的分析1、吸取2ml槽液于250ml錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固體,溶解,搖勻，加入4-5滴淀粉指示劑,搖勻，用1.0N的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至乳白色，半分鐘不變色時為終點。2、計算：SPS(g/l)=VNa2S2O3×5.953、控制范圍:50-70g/L最佳值:60g/L分析頻率：1次/天4、藥液添加：Na2S2O8(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷1000五、鍍鎳缸中總鎳的分析1、取槽液1ml于250ml的錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入5mlPH=10的緩沖溶液，加入0.1g的MX指示劑，用0.1NEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液變成紫色為終點。2、計算：總鎳（g/L）=58.7×(N×VEDTA)3、控制范圍:70-80g/L最佳值:75g/L分析頻率1次/天4、藥液添加氨基磺酸鎳(L)=[標(biāo)準(zhǔn)值-分析值)×V]/180六、鍍鎳缸中NiCl2的分析1、取2ml槽液于250ml的錐形瓶中，加入100ml的DI水，加入1ml2%鉻酸鈉指示劑，用0.1NAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液變成棕黃色為終點。2、計算:Nicl2(g/L)=5.955×VAgNO33、控制范圍:13-17g/L最佳值:15g/L分析頻率1次/天4、藥液添加:Nicl2(Kg)=[(標(biāo)準(zhǔn)值-分析值)×V]/1000七、鍍鎳缸中H3BO3的分析1、取2ml槽液于250ml的錐形瓶中，加入100mlDI水，加入3滴硼酸指示劑，加入5g甘露糖粉末，用0.1NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)色為終點。2、計算:H3BO3(g/l)=3.09×VNaOH3、控制范圍42—48g/L最佳值：45g/L分析頻率1次/天4、藥液添加：H3BO3(Kg)=[(標(biāo)準(zhǔn)值-分析值)×V]/1000八、鍍鎳缸中PH值的測定1、用酸度計測出其PH值2、控制范圍：3.5—4.1最佳值:3.83、PH高于4.1可用氨基磺酸調(diào)試,PH低于3.5可用堿式碳酸鎳調(diào)試九、后浸酸缸之H2SO4的分析：1、用移液管取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑,搖勻，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為淺黃色為止。2、計算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍:3-5%最佳值:4%分析頻率：1次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷100十、電金缸中PH值的測定1、用酸度計測出PH值

82、控制范圍：3.8-4.5最佳值:4.13、PH值高于4.5用檸檬酸進(jìn)行調(diào)校,PH值低于3.8用氫氧化鉀進(jìn)行調(diào)校十一、電金缸中比重的測定1、用比重計測出其比重2、控制范圍:1.02-1.05g/ml最佳值:1.04g/ml3、比重低于1.04g/ml用導(dǎo)電鹽2號試劑進(jìn)行調(diào)校,20g/L可升高0.01g/ml4、每沉積1g純金需補(bǔ)充1.5g68.3%的金鹽及10ml551補(bǔ)充液B,帶水及其它損耗另行補(bǔ)充5、Au含量控制范圍:0.8-1.0g/L最佳值:0.9g/L6、分析頻率:1次/2周化學(xué)鎳金藥水分析規(guī)范一、酸洗H2SO4的分析1、正確吸取樣品1ml于250ml錐形瓶2、加純水約50ml及甲基橙指示劑1-3滴3、以0.5N的NaOH滴定，終點：紅色→黃色4、計算H2SO4%=mlx1.335、控制范圍：1.5～2.5最佳值：2.0%6、補(bǔ)充H2SO4補(bǔ)充量(l)=(5–分析值)X槽容量(L)/100二、微蝕缸之Cu2+的分析1、取槽液2ml于250ml的錐形瓶中，加入50ml的純水搖勻，加入3-5mL濃氨水(搖勻此時為藍(lán)色），加入3滴PAN指示劑,搖勻，用0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至溶液呈綠色為終點。2、計算：Cu2+（g/L）=VEDTA×1.58853、控制范圍:＜15g/l分析頻率：1次/天4、當(dāng)Cu2+＞15g/L時，換缸三、微蝕缸之H2SO4的分析1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑,搖勻，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止。2、計算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍:1.5-2.5%最佳值:2.0%分析頻率：1次/天4、藥液添加：H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷100四、微蝕缸之NPS的分析1、取2ml槽液于250ml錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固體,溶解,搖勻，加入4-5滴淀粉指示劑,搖勻，用1.0N的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動錐形瓶)至乳白色，半分鐘不變色時為終點.。2、計算：NPS(g/l)=VNa2S2O3×5.953、控制范圍:50-80g/L最佳值:60g/L分析頻率：1次/天4、藥液添加：Na2S2O8(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值—分析值)×V÷1000五、WL-4000P分析方法/預(yù)浸,活化1、取槽液1ml于300ml錐形瓶中，加入50ml純水，加入5ml5%鉻酸鉀(或鉻酸鈉)指示劑，以0.1N硝酸銀滴定.滴定終點：生成紅棕色沉淀時。

92、計算方法：WL-4000P(ml/L)=滴定量(ml)×16×f（f：0.1NAgNO3的標(biāo)定系數(shù)）3、補(bǔ)充：WL-4000P補(bǔ)充量(ml)＝(建浴濃度–分析值)X槽容量(L)注：建浴濃度：WL-4000P：100ml/l3、控制范圍：WL-4000P：80－120ml/l六、Ni濃度/PART1、取樣品5ml于250ml錐形瓶，加純水約100ml，加入氨水(28﹪)10ml，加入約0.2gMX指示劑，以0.05MEDTA滴定，終點：褐色→紫色。2、計算：Ni濃度(g/l)=mlx0.587xf（f：0.05MEDTA標(biāo)定系數(shù)）3、補(bǔ)充：PART-A補(bǔ)充量(L)＝(建浴濃度–分析值)X槽容量(L)/1004、Ni2+控制范圍：4.5-5.2g/lNi2+建浴濃度:4.8g/l七、次磷酸二氫鈉濃度/PART1、取樣品2ml于300ml附栓蓋錐形瓶，加25ml的6NHCl，加0.1NI225ml,加6NHCl5ml由瓶緣洗下栓住,攪拌混合,蓋上栓蓋后,置于暗處約1.5hr,以0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定,待接近終點時(淡黃色).加1～3滴的淀粉指示劑,終點：紫褐→無色,滴定量=Aml2、做空白試驗.(2)→(5)滴定量=Bml3、計算：次磷酸二氫鈉濃度(g/l)=（B-A）mlx2.63xf（f：0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)定系數(shù)）4、補(bǔ)充：PART-B補(bǔ)充量(L)＝(建浴濃度–分析值)X槽容量(L)/5005、控制范圍：次磷酸二氫鈉濃度:24-30g/l還原劑建浴濃度：27g/l八、pH值測定1、pH計開機(jī)，pH7標(biāo)準(zhǔn)液校正，pH4標(biāo)準(zhǔn)液校正，樣品液溫度保持25℃,pH電極浸入,讀取顯示值，2、化學(xué)鎳槽PH值控制范圍：4.5-4.73、化學(xué)鎳槽PH值調(diào)整,調(diào)高：用28%的氨水稀釋后加入；調(diào)低:用AR級硫酸稀釋后加入。4、化學(xué)金槽PH值控制范圍：4.5-5.55、化學(xué)金槽PH值調(diào)整:調(diào)高：用28%的氨水稀釋后加入；調(diào)低:用檸檬酸溶水加入。參考：1.1g/l檸檬酸可調(diào)低0.1個PH單位。其它則要分多次調(diào)整6.9.WL-6000濃度分析6.9.1.準(zhǔn)備藥品6.9.1.1pH10緩沖溶液6.9.1.20.01M硫酸鎳溶液6.9.1.3M.X.指示劑6.9.1.40.01MEDTA6.9.2.使用器具6.9.2.15ml球形吸管6.9.2.210ml球形吸管6.9.2.35ml刻度吸管6.9.2.4250ml錐形瓶6.9.2.525ml滴定管

106.9.3.分析程序6.9.3.1正確吸取樣品5ml至250ml錐形瓶中.6.9.3.2加20ml0.01M硫酸鎳溶液6.9.3.3加50ml純水.6.9.3.4加pH10緩沖溶液5ml.6.9.3.5加0.2gM.X.指示劑.6.9.3.6用0.01MEDTA滴定.終點：棕色→紫紅色滴定量=Aml6.9.3.7做空白試驗.(2)→(6)滴定量=Bml6.9.4.計算WL-6000(ml/l)=14.86X(B-A)Xf（f：0.01MEDTA的標(biāo)定系數(shù)）6.9.5．補(bǔ)充與控制范圍：補(bǔ)充：WL-6000補(bǔ)充量(ml)=(建浴濃度–分析值)X槽容量(L)控制范圍：WL-6000量范圍：180-220ml/lWL-6000建浴濃度：：200ml/l6.10.后浸硫酸濃度分析方法同微蝕。7.附頁化學(xué)鎳槽管理與補(bǔ)加：7.1.正常分析補(bǔ)加：Ni2+分析值低于工藝中值在0.3g/l以內(nèi)，則按正常補(bǔ)加比例A:B:C:D=1:1:1:0.4現(xiàn)配槽值為4.8g/l,可以此為工藝中值。7.2.異常分析補(bǔ)加：如Ni2+分析值低于工藝中值在0.3g/l以外，則要按配槽比例：M:A=150:50補(bǔ)加。7.3.補(bǔ)加以少量多次為原則。7.4.PART-B與PART-C應(yīng)在線外混合后再加入槽中為好，否則易產(chǎn)生不溶的Ni(OH)2,影響槽浴的安定性。