多氯聯(lián)苯檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書

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多氯聯(lián)苯檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.11300型樹脂1.2污水硫酸鈉：用正己烷索式提取8h，晾干后，于250℃烘干4h，裝在具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器內(nèi)保存1.3中型氧化鋁：于800℃活化4h，冷卻后加入5%的水，劇烈振搖30min，裝據(jù)賽磨口玻璃瓶中，于干燥器內(nèi)保存，保存期一個(gè)月。1.4層析硅膠1.5活性炭：粒狀，在280℃烘4h后，裝具塞玻璃瓶中，置于干燥器中保存1.6GF/F型0.7um玻璃纖維膜1.7玻璃纖維1.8正己烷1.9丙酮1.10甲醇1.11甲苯：重蒸1.12乙醚1.13乙醚-正己烷混合溶劑1.14固定液1.15擔(dān)體

11.16氫氧化鉀：粒狀1.17二甲基二氯硅烷1.18PCBs標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1.19PCBs標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1.20PCBs標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1.21PCBs混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液2.色譜柱制備a)色譜柱的凈化與硅烷化：將內(nèi)徑2mm，長(zhǎng)1.8m硬質(zhì)玻璃柱用1+1鹽酸溶液浸泡數(shù)小時(shí)，自來(lái)水沖凈，水淋洗，烘干后，注入10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡過(guò)夜，棄掉溶液，用氮?dú)鈱⒅蹈?；b）涂漬固定相：稱取0.16gOV-17和0.64gOV-210加入少量丙酮使之完全溶解，然后轉(zhuǎn)入100ml磨口圓底燒瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120℃預(yù)熱2h的擔(dān)體，控制燒瓶中丙酮的液面稍高于擔(dān)體界面，再回流4h。冷卻后，將燒瓶置于熱水浴上，微沸下蒸除溶劑至干，于120℃烘箱中烘4h，置于具塞磨口玻璃瓶中保存；c）裝柱：把色譜柱與固定相置于120℃烘箱預(yù)熱1h，冷卻后，在柱的一端填一小塊玻璃棉，約10mm，并與真空系統(tǒng)的抽濾瓶連接，柱的另一端接一個(gè)小漏斗，在減壓下邊振蕩，使固定相填充均勻，填完柱后，取下漏斗，再填一小塊玻璃棉；

2d）柱子老化：若老化時(shí)間不夠，固定液易流失，影響柱子壽命；e）連接檢測(cè)器：將老化時(shí)柱子放空的一端接入檢測(cè)器，在色譜工作條件下，運(yùn)轉(zhuǎn)8h。注入混合標(biāo)準(zhǔn)樣品，檢查柱子質(zhì)量，樣品各組分應(yīng)能滿意的分離。3.氣相色譜測(cè)定將多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，樣品提取液和pp‘-DDE標(biāo)準(zhǔn)使用也在同一色譜條件下，分別進(jìn)樣相同體積，求出多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣各組分與pp‘-DDE的保留時(shí)間的比值。同一把樣品譜圖與標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖的峰形加以對(duì)照，確定兩個(gè)譜圖中相對(duì)于pp‘-DDE保留時(shí)間比值相同的峰，以此鑒別試樣中欲測(cè)多氯聯(lián)苯的組分，卻定樣品組分之后，分別測(cè)出樣品提取液于標(biāo)準(zhǔn)使用液中PCBs各峰的峰高。同時(shí)按上訴步驟測(cè)定試劑空白峰高。